岛津气相色谱质谱仪教材 .docVIP

岛津气相色谱-质谱仪基础知识岛津企业管理(中国有限公司分析中心 第部分第一部分 GCMS:气相色谱/质谱联用仪 GC:气相色谱(Gas Chromatograph MS:质谱(Mass Spectrometer GC 组成 目的:分离样品组分 进样口( 样品气化 样品 检测器(FID, MS,···载气MS, 色谱柱( 分离 MS组成 离子化离子聚焦质量分离离子检测离子源透镜系统四极杆检测器 真空系统 质谱结构示意图 检测器 离子源四极杆 分子涡轮泵 电子透镜 第二部分GC基础 载气 氦气:高纯,99.999% 10%的钢瓶气保有量 的钢瓶气保有 载气纯度的重要性 载气不纯带来的问题: 载气中氧的存在导致固定相氧化,损坏色谱柱,改变样品的载气中氧的存在导致固定相氧化损坏色谱柱改变样品的保留值。 载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解,甚载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解甚至损坏柱子。 气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。 气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。 GC进样方式 分流/不分流进样 填充柱进样 冷柱头进样 程序升温进样 分流/不分流进样是GCMS最为常用的进样方式 进样方式导针器 隔垫进样方式: 分流进样(Split 载气隔垫吹扫 分流出口 F 1 不分流进样(Splitless O 型圈石墨垫