《DBS22 002-2012 食品安全地方标准 豆芽中6-苄氨基嘌呤的测定 高效液相色谱法》.pdf

DBS22 吉 林 省 地 方 标 准 DBS22/002—2012 食品安全地方标准 豆芽中 6-苄氨基嘌呤的测定 高效液相色谱法 2012 - 12 - 10 发布 2013 - 01 - 01 实施 吉林省卫生厅 发 布 DBS22/002—2012 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准起草单位：国家农业深加工产品质量监督检验中心、吉林省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：石金娥、华蕾、王庆峰、古乐、郎乐、刘斌、刘静秋、李宁、刘桂华、张爽。 I DBS22/002—2012 食品安全地方标准 豆芽中 6-苄氨基嘌呤的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了豆芽中 6-苄氨基嘌呤测定的高效液相色谱方法。 本标准适用于豆芽中 6-苄氨基嘌呤的含量测定。 本标准方法检出限为 0.02 mg/kg 。 2 原理 试样中的 6-苄氨基嘌呤经酸化乙腈-水溶液超声提取后，高效液相色谱法测定，以保留时间定性， 外标法定量。 3 试剂和材料 除另有说明外，所有试剂均为分析纯，实验用水为 GB/T6682 规定的一级水。 3.1 乙腈：色谱纯。 3.2 甲醇：色谱纯。 3.3 冰醋酸。 3.4 6-苄氨基嘌呤：含量≥97%。 3.5 乙腈-水溶液：量取 60mL 乙腈 （4.1 ），加入 40 mL 水中，混匀。 3.6 样品提取液：每 100 mL 乙腈水溶液 （4.5 ）中加入冰醋酸 （4.3 ）50 μL 。 3.7 6-苄氨基嘌呤标准储备液 （1.0 mg/mL）：准确称取 0.0500 g 6-苄氨基嘌呤标准品，用甲醇 （4.2 ） 溶解并定容于 50.0 mL 容量瓶中，4 ℃下保存，有效期 2 个月。 3.8 6-苄氨基嘌呤标准工作液：准确吸取 5.0 mL 6-苄氨基嘌呤标准储备液 （4.7 ）于 100 mL 容量瓶中， 用甲醇定容至刻度，此溶液浓度为 50.0 mg/L 。 分别吸取上述溶液用样品提取液 （4.6 ）稀释，配制成浓度依次为 0.02 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、 1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.00 mg/L 的标准工作液。现用现配。 3.9 活性炭 （颗粒状）：在烘箱中 120 ℃活化 4 h 。 3.10 微孔滤膜：0.45 μm，水相。 4 仪器和设备 4.1 液相色谱仪：配有紫外检测器。 4.2 天平：感量 0. 1 mg 和 0.01 g。 4.3 超声波仪：功率大于 180 W。 4.4 离心机：转速不低于 4000 r/min 。 4.5 组织捣碎机。 5 分析步骤