苯系混合物的气相色谱分析——归一化法定量.pptVIP

苯系混合物的气相色谱分析----归一化法定量 一.实验目的 1、 学习归一化定量的基本原理及测定方法 2、 掌握色谱操作技术。 二、实验原理 待测样品被蒸发为气体, 以惰性气体为载气将其带入柱内进行分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附或分配来实现的。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 氢火焰电离检测器（FID） 结构：主体为离子室，内有火焰喷嘴、极化电极（阴极）和信号收集极（阳极）。 原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。 归一化法定量原理 把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法称为归一化法。使用归一化法定量，要求试样中的各个组分均流出，且在检测器上有信号响应。 其计算公式如下：  Pi % = (mi / m) · 100% = Aif i ′ / (A1f1′+ A2f2′ +……+Anfn′) · 100% 式中Pi %为被测组分i的百分含量； A1、A2……An为组分1 ~ n的峰面积；f1′、f2 ′…… fn′为组分1 ~ n的相对校正因子。  归一法的特点是定量结果与进样量无关，不受操作条件影响；要求全出峰，某些不需要定量的组分也必须测出其峰面积及fi ′值，计算较麻烦；不需要标准样；测量低含量尤其是微量杂质时，误差较大。 三、仪器与试剂 气相色谱仪（带FID检测器）；色谱工作站；色谱柱：不锈钢柱，内径2mm，长0.5m，内装3%OV-101/Chromosorb W AW DMCS 80目~100目；氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器；1uL微量进样器。试剂：苯、甲苯、乙苯（分析纯） 四、实验条件 1、固定相 不锈钢柱，内径2 mm，长0.5 m，内装 3%OV-101/Chromosorb W AW DMCS 80目~100目； 2、温度 进样温度150℃；柱温60℃左右；检测器温度 150℃。 3、气体流量 载气为氮气22.3 mL/min，空气200 mL/min，氢气24 mL/min。 4、检测器 FID，灵敏度10-7 5、进样量 0.1uL 五、实验内容 1、标样配制取一个称量瓶在天平上准确称重，分别滴入苯、甲苯、乙苯各0.5克左右，每加一种试剂后准确称重，记下各组分的重量，算出百分含量。 2、根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤（见附录一）调至可进样状态，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平稳后可进样。 3、进标样用标样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.1 uL标样。 4、进待测样用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.1 uL标样。 5、结果计算（1） 以苯为内标，计算苯、甲苯、乙苯的相对较正因子；（2） 计算待测样中苯、甲苯、乙苯的百分含量；（3） 计算苯和甲苯、甲苯和乙苯的分离度。 六.思考题 归一化法定量的优缺点? * * H2,N2或Ar 气路系统 进样 系统 检测系统 分离系统 温控系统 气路系统 进样系统 分离系统 温度控制系统 检测记录系统 气相色谱仪 的组成部分 （一）气路系统(Carrier gas supply) 功能：获得纯净、流速稳定的载气。 组成：包括载气、流量计、压力计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 流量计：在柱前使用转子流量计，在柱后以皂膜流量计测流速。许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。 （二）进样系统(Sample injection system) mL-1 常以微量注射器穿过隔膜垫或六通阀将液体样品注入气化室(汽化室温度比样品中最易蒸的物质的沸点高约50oC)，进样量、进样速度、试样的气化速度影响测定的精密度和准确度 （三）分离系统 柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和毛细管柱。 柱材料：金属、玻璃、融熔石英、Teflon等 填充柱：多为U形或螺旋形，内径2~4 mm，长1~6m，由柱管和固定相组成。 毛细管柱：又叫开管柱。通常将固定液均匀地涂渍或交联到内径0.1~0.5mm的毛细管内壁，长达几十至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。 （四）温控系统 温度控制是否准确，升降温速度是否快速是市售色谱仪器的最