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YS
ICS 77.120.10H12
ICS 77.120.10
H12
YS/T xxxxxxxxx
三氧化二铋化学分析方法
第2部分:银、铜、镁、镍、钴、锰、钙、铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠、硫量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
(审定稿)
20××年发布 20××年××月实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
YS/T ×××××
1
前 言
YS/T×× ××××《三氧化二铋化学分析方法》共分5个部分:
—— 第1部分:三氧化二铋含量的测定 EDTA滴定法;
—— 第2部分: 杂质含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
—— 第3部分: 氯量的测定 氯化银浊度法;
—— 第4部分: 水分含量的测定 重量法;
—— 第5部分:灼烧减量的测定 重量法。
本部分为第2部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由广东先导稀材股份有限公司公司负责起草。
本部分由 ×××××××× ××××××××参加起草。
本部分主要起草人:
YS/T ×××××
YS/T ×××××
PAGE 4
PAGE 5
三氧化二铋化学分析方法
第2部分:银、铜、镁、镍、钴、锰、钙、铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠、硫量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
本部分规定了三氧化二铋中银、铜、镁、镍、钴、锰、钙、铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠、硫等杂质元素量的测定方法。
本部分适用于三氧化二铋中银、铜、镁、镍、钴、锰、钙、铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠、硫等杂质元素含量的测定,测定范围见表1:
表1 测定范围
元素
Ag
Cu
Mg
Ni
Co
Mn
Ca
Fe
含量 / %
0.0002~0.0050
0.0002~0.0050
0.0002~0.0050
0.0002~0.0050
0.0002~0.0050
0.0002~0.0050
0.0002~0.0050
0.0002~0.0050
元素
Cd
Pb
Zn
Sb
Al
Na
Na
S
含量 / %
0.0002~0.0050
0.0002~0.0050
0.0002~0.0050
0.0002~0.0050
0.0002~0.0050
0.0002~0.0050
0.0002~0.0050
0.0003~0.0050
2 方法提要
试料用硝酸溶解,在稀硝酸介质中,利用电感耦合等离子体发射光谱仪,测定银、铜、镁、镍、钴、锰、钙、铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠、硫的含量。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为的MOS级试剂和去离子水或相当纯度的水。
1.1.1 盐酸(ρ1.19 g/
1.1.2 盐酸(10%,V/V)
1.1.3 硝酸(ρ1.42 g/
1.1.4硝酸(10%,V/V)
1.1.5硝酸(1+1)
1.1.6 标准溶液的配置:
标准贮存溶液:购买有证的银、铜、镁、镍、钴、锰、钙、铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠、硫 标准贮存溶液,浓度均为1000μg/ mL
1.1.6.1标准中间溶液:
将标准贮存溶液各移取10.00毫升于15个1000毫升容量瓶中,其中铜、镁、钴、锰、钙、铁、镉、锌、锑、铝用盐酸溶液(1.1.2)稀释定容,钠、硫用水定容,银、铅、镍用硝酸溶液(1.1.4)稀释定容,此标准溶液的浓度均为10μg/ mL
1.1.6.2标准溶液
1.1.6.2.1铜、镁、钴、锰、钙、铁、镉、锌、锑、铝标准溶液:
准确移取1.00毫升铜、镁、钴、锰、钙、铁、镉、锌、锑、铝标准中间溶液(1.1.6.1)于同一个100ml容量瓶中,用盐酸溶液(1.1.2)定容,此溶液为A1标准溶液,铜、镁、钴、锰、钙、铁、镉、锌、锑、铝的浓度均为0.1μg/ mL。
准确移取2.00毫升铜、镁、钴、锰、钙、铁、镉、锌、锑、铝标准中间溶液(1.1.6.1)于同一个100ml容量瓶中,用盐酸溶液(1.1.2)定容,此溶液为A2标准溶液,铜、铁、锌、钙、铝、钠、锑、铝、锌、钴、镁的浓度均为0.2μg/ mL。
准确移取5.00毫升铜、铁、锌、钙、铝、锑、铝、锌、钴、镁标准中间溶液(1.1.6.1)于同一个100ml容量瓶中,用盐酸溶液(1.1.2)定容,此溶液为A3标准溶液,铜、镁、钴、锰、钙、铁、镉、锌、锑、铝的浓度均为0.5μg/ mL。
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