Q_BYKJ 002-2019N-甲基吡 啶酮企业标准.pdf

内蒙古铂元科技有限公司企业标准 N- 甲基吡啶酮 Q/BYKJ 002-2019 ~ 一、范围 1.1本标准规定了吡啶酮的要求、试验方法、检验规则。 1.2 本标准适用于本公司N- 甲基吡啶酮生产的质量检验。 二、要求 吡啶酮的质量指标应符合表1 要求 表1 检 验 名 称 检 验 指 标 含量 15.0%~20.0% 主产物≥ 单杂质≤ 纯度 95.0% 3.5% 熔点（℃）≥ 260 （标准品） 外观 浅褐色或深褐色液体 三、试验方法 3.1外观：目测法。 3.2纯度测定：高效液相色谱法。 3.2.1试剂和溶液 a) 乙腈：色谱级试剂； b) 二次蒸馏水。 3.2.2仪器和设备 a) 高效液相色谱仪； b) 微量注射器25 μL 。 3.2.3测定条件 a) 色谱柱：CLC-ODS 不锈钢柱，长150mm，内径6mm； b) 流动相：乙腈：水=6.5:3.5 （V/V ）； c) 流速：1.000mL/min； d) 检测器：紫外检测器； e) 波长：254nm ； f) 进样量：2μL。 3.2.4操作步骤：取少许样品置于 25*25mm 清洁干燥的称量瓶中，加5mLDMF，使之完全 溶解，吸取试液2μL ，注入进样器。 3.2.5计算方法：采用峰面积归一法计算。 3.3含量测定 3.3.1试剂和溶液 a) 冰乙酸：分析纯； b) 无水醋酸钠：分析纯； c) NaNO 标准溶液：C （NaNO ）= 0.8mol/L，按GB/T601-2002 ； 2 2 d) H 酸单钠盐：1%； e) 对硝基苯胺：基准试剂； f) 对硝基苯胺盐酸盐（0.2mol/L ）：称取对硝基苯胺 55g ，加盐酸 500mL ，水 300mL，搅拌加热溶解，冷却加活性炭过滤，滤液稀释至2000mL 备用。 3.3.2测试方法 a) 重氮液配制：量取对硝基苯胺盐酸盐约 100mL，在 0～5℃于液面下用 0.8mol/L NaNO2 标准溶液滴定，近终点时 NaNO2 标准溶液滴定管于液面上滴定至淀粉碘 化钾试纸呈浅蓝色，保持5min 不消失为终点。把重氮液注入250mL 棕色容量瓶 中，用在0～5℃水稀释至刻度，置冰水中保存。 b) 测量方法：准确移取 2mL 液体吡啶酮，称重；然后加 10g 无水醋酸钠，加 200mL 水搅拌溶解。然后用冰乙酸调节溶液 pH 至 5～6，加冰使其在 15℃以下， 于液面下用重氮液滴定，近终点时上移重氮液滴定管。当重氮液的渗圈与偶合液 的渗圈相遇为无色，H 酸溶液的渗圈与偶合液的渗圈相遇出现淡红色即为终点。 C *V *V *M X 1 2 *100%