第十章 、中药制剂分析的新方法与新技术简介.ppt

（二）多维气相色谱法 多维气相色谱法（MDGC）是指使用两根以上的色谱柱或两个以上的检测器，通过阀切换或改变个柱前后压力来改变载气流向的方法，使能得到壁单柱系统更多得分离信息。 （三）多维液相色谱法 多维液相色谱法与多维气相色谱法类似，其关键技术使柱切换。 二、气相色谱－质谱联用技术 （一）概述 气相色谱－质谱联用（GC－MS），始联用技术中最活跃得方法之一，它的最大优点是使样品的分离、鉴定和定量一次完成，对中药分析的发展起到了很大的促进作用。 * （二）质谱单元 用于GC－MS联用的质谱仪主要由离子源、质量分析器、检测器和数据处理系统组成。 1、离子源 （1）电子轰击源（EI）：这种离子源的特点使电离效率高，能量分散小，结构简单，操作方便，所得MS图具有特征性。 （2）化学电离源（CI）：其特点是分子离子峰强度较弱，而M+1峰却很强，以此可获得有关分子量信息，也可用之判断化合物的主体结构。 （3）其他类型的离子源：用于联用系统的还有场致离子源（FI）、场解吸附源（FD）解析化学电离源（DCI）等。 * 2、质量分析器 质量分析器的作用是将电离室中形成的离子按其质荷比（m/z）的大小分开，以进行质谱检测，联用系统中常用的质量分析器主要两种。 （1）四极杆质量分析器 （2）磁式质量分析器 （三）接口技术 1、直接偶合法 2、浓缩性接口 3、开口分流形接口 * （四）色谱单元 1、色谱柱 色谱柱有填充柱和空心柱 2、载气 所用的载气应是化学惰性，对MS检测无干扰。 3、样品量 正常的样品量应以不超载为限，但有时为了对小组分检测，也可过量进样。 4、接口温度 一般略低于柱温 （五）应用与示例 1、GC-MS联机分析的信号参数 （1）色谱保留值 （2）总离子流色谱图（TIC） （3）质量色谱图（MC） （4）选择离子检测图（MF） （5）质谱图 * 2、分析方法 （1）未知物的MS如图解析，首先验证最高m/z峰是否为分离子高峰，如不是，可借助其他信息，根据“N-规律”、同为素峰、Beyono表等可拟处的分子式；再由分子离子峰和主要碎片离子推断分子具有的特征基团和基本骨架，拟出可能的结构式；最后再与标准谱图进行对照，通常使用的是库谱检索法。 （2）定量分析，大多数质谱定量分析是基于比较样品中待测组分的离子流和内标物的离子流强度记录离子流的方法，通常为选择性离子监测，此法灵敏度很高。 * 三、气相色谱－红外光谱联用技术 （一）概述 （二）红外光谱单元 用于联用系统的光谱仪主要由光源、干涉仪、检测器、数据处理系统和谱图检索系统组成。 （三）接口技术 1、流通池（光导管）接口 2、冷阱接口 （四）色谱单元 1、色谱柱 2、进样 3、载气 4、柱温 * （五）应用与示例 1、GC－FTIR数据采集与处理GC-FTIR可获得的信息参数主要有： （1）色谱保留值 （2）重建色谱图 四、液相色谱－质谱联用技术 （一）概述 高效液相色谱－质谱联用技术既是以质谱仪为检测手段的色谱技术，它集HPLC高分离能力与MS高灵敏度、强选择性于一体，是一种强有力的分离分析工具。 * （二）接口技术 1、直接液体导入接口 2、机械传送带接口 3、热喷雾接口 4、粒子束接口 5、快原子轰击法 6、电喷五接口 7、离子喷雾接口 8、大气压离子化接口 * 第六节 中药指纹图谱 一、概述 （一）中药指纹图谱的概念和特点 （二）中药指纹图谱建立的意义 （三）中药指纹图谱研究的现状 二、中药指纹图谱的分类 （一）薄层色谱（TLC）指纹图谱 （二）高效液相色谱（HPLC）指纹图谱 （三）气相色谱（GC）指纹图谱 （四）高效毛细管电脉（HPCE）指纹图谱 （五）紫外光谱（UV）指纹图谱 （六）红外光谱（IR）指纹图谱 （七）核磁共振谱（NMR）指纹图谱 （八）质谱（MS）指纹图谱 （九）X－射线衍射指纹图谱 （十）DNA指纹图谱 * 三、中药指纹图谱建立的方法与步骤 （一）建立中药指纹图谱的一般原则 1、系统性 2、特征性 3、稳定性 （二）样品的收集 由于中药来源广泛，所含化学成分的种类及数量常会收到产地、采制等环节的影响，因此，为了确保指纹图谱的系统性，必须进行具有广泛代表性的样品收集，尤其是不同产地、不同采收加工方式的样品的收集，只有保证样品的代表性，才能保证建立的指纹图谱的有效性。 * （三）样品的制备 通过采用适宜的制备方法，将样品中的化学成分提取、富集，是保证指纹分析的前提。 （四）试验方法与条件的选择 中药指纹图谱