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中药化学常见分离技术.ppt 89页

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第二篇 中药化学成分的分离技术 2.1 常规分离技术 用各种方法提取中药所得的提取液是包含诸多 成分的混合物,要想得到所需成份或单体化合 物尚需经过反复的分离精制和纯化处理。    但提取液一般体积较大,所含成分浓度较低,因此需对提取液进行浓缩,提高浓度,以利于分离精制。    浓缩可通过蒸发或蒸馏来完成。     常压蒸馏          减压蒸馏   具体的方法 薄膜蒸发          反渗透法          超滤法 1、常压蒸馏法:    适用于溶剂沸点低、有效成分遇热不易被破坏的提取液的浓缩。    如氯仿、乙醚、石油醚等。    操作时禁止用明火或电炉。  2、减压蒸馏法:    利用溶剂的沸点与压力的正比关系,即当系统压力降低,溶剂的沸点下降。    适用于溶剂沸点高、有效成分遇热易被坏的提取液的浓缩。一般当溶剂沸点超过70°C,有条件的情况就因采用减压蒸馏浓缩。见书图4-1。 /show/aZl6SaGlmSQk2r42e1XKMw...html?nr=1   减压蒸馏法操作时注意事项: (1)在真空泵与蒸发装置间要有安全瓶以防倒吸。若为油泵,还需加干燥装置和吸收瓶,以防挥发性成分与腐蚀性气体侵入油泵。 (2)蒸馏结束,要按顺序拆卸。  即:撤热源、关压力计活塞、开安全瓶活塞、关真空泵 (3)蒸馏有泡沫的成分,需要加装防泡球 真空浓缩罐 3、薄膜蒸发法 常规分离技术 系统溶剂分离法 两相溶剂萃取技术 沉淀法 结晶与重结晶法 其他分离技术:盐析法、透析法、分馏法 2.1.1 系统溶剂分离技术 一、原理:依据“相似相溶”的原理,按极性由小到大的顺序依次提取分离总提液中各种溶解度有差异的成分 石油醚、己烷→挥发油、脂溶性色素、蜡 乙醚、氯仿→生物碱、苷元 乙酸乙酯→黄酮苷 正丁醇→皂苷、蒽醌苷 甲醇、乙醇→苷、糖类、生物碱盐 系统溶剂分离法的操作 常用的溶剂与用该溶剂提取出的中药化学成分的对应关系见表: 选用的溶剂 提取出的中药成分 石油醚、己烷 挥发油、脂肪油、蜡、脂溶性色素、 甾醇类、某些苷元(强亲脂性) 乙醚、氯仿 极性 生物碱、树脂、醛、酮、醇、酯、苷 元、有机酸、某些苷类 氯仿:乙醚 由 某些苷类,如强心苷 乙酸乙酯 小 某些苷类,如黄酮苷 正丁醇 到 某些苷类,如皂苷,蒽醌苷 丙酮、乙醇 大 极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物 碱盐 水 蛋白质、黏液质、果胶、糖类、无机盐 (强亲水性) 二、适用范围 此法是早年研究天然药物有效成分的一种最重要的方法,主要用于分离提纯含有极性不同的各种化学成分的中药提取液。目前仍是最常用的方法, 三、优缺点 此法操作繁琐,对化学性质不稳定,容易引起分解、异构化的天然产物应特别注意。在微量成分、结构性质相似成分的分离纯化上受到很大限制。 2.1.2 两相溶剂萃取法 一、基本原理 定义:简称萃取法,往提取液中加入一种与其不溶的溶剂配成两相溶剂系统,利用混合物中各种成分分配系数k的差异而达到分离方法。 萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高。 分配系数(K) 当物质在两相互不相溶的溶剂中(如水和丁醇,氯仿),于分液漏斗中充分振摇,放置后,即可分为两层,此时,溶质将分别溶于两层溶剂中,并在一定温度,压力下为一常数,此时,溶质在两层溶剂中的浓度比值为一常数(K),用公式表示如下: K=CU/CL CU:上层浓度,CL:下层浓度。 K=CU/CL CU:上层浓度,CL:下层浓度。 若有两种成份时(A,B),则A,B各有其分配系数KA,KB,则两者差别越大,分离效果越好。 如,KA=10说明振摇一次平衡后,A则有90%以上溶于上层溶液中。 而KB=0.l时,振摇一次平衡后,B则有90%以上溶于下层中,过样A和B两成份就有较大程度分离,连续分离萃取几次,就可能达到A,B的全部分离。

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