紫菀配方颗粒ZiwanPeifangkeli.PDFVIP

紫菀配方颗粒 Ziwan Peifangkeli 【来源】 本品为菊科植物紫菀Aster tataricus L.f. 的干燥根和根茎经炮制并 按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取紫菀饮片 1500g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏 出膏率为33%~50% ），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加辅料适量，混 匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为黄色至黄棕色颗粒；气微，味微甘、微苦。 【鉴别】 取本品1g，研细，加水10ml 使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2 次， 每次20ml ，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。 另取紫菀对照药材2g ，加水50ml，煎煮30 分钟，滤过，滤液浓缩至 10ml，同 法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典 2015 年版 通则 0502 ）试验， 吸取供试品溶液5µl，对照药材溶液10µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以石 稿 油醚（30~60℃）-二氯甲烷-乙酸乙酯- 甲醇（5 ︰3 ︰2 ︰1）为展开剂，展开，取 出，晾干，在紫外光（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应 的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2015 年版 通则0512 ）测定。 示 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为 100mm，内径为2.1 mm，粒径为1.8µm)；以四氢呋喃- 甲醇（1：4 ）为流动相A ， 以0.1 ％甲酸溶液为流动相B ，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速每分钟0.35ml ； 柱温为35℃；检测波长为327nm 。理论板数按绿原酸计算应不低于3000 。 公 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0～10 9→11 91→89 10～11 11→21 89→79 11～17 21→26 79→74 17～25 26 74 25～36 26→38 74→62 参照物溶液的制备 取紫菀对照药材 0.5g，置具塞锥形瓶中，加水25ml ， 加热回流30 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。 另取绿原酸对照品、1,5-O-二咖啡酰奎宁酸对照品适量，精密称定，加70% 甲醇 制成每1ml 各含15µg 的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入70% 甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W ，频率 40kHz ）30 分钟，放冷，再称定重量，用70% 甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过， 取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 1µl，注入液相色谱仪， 测定，即得。 供试品色谱中应呈现 9 个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中 9 个特征 峰保留时间相对应，其中峰4 、峰8 应分别与绿原酸对照品、1,5-O-二咖啡酰奎 宁酸对照品参照物色谱峰保留时间相对应。与绿原酸参照物相应的峰为S1 峰， 计算1，2 ，3，5，6，7 号峰与S1 峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定 值的±10%范围之内。