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- 2019-12-09 发布于河北
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反应后处理及粗产物纯化方式
引言 经任一反应所合成的有机化合物,一般总是与许多其他物质,包括进行反应的原料,副产物,溶剂等共存于反应体系中。因此,在有机制备中,反应后的体系需进行后处理,并进行纯化,从复杂的混合体系中分离出产物。随现代有机合成的发展,分离提纯的技术将愈显示它的重要性。
1 反应后处理
从反应体系中分离出粗品,一般采用萃取、简单蒸馏、洗涤、干燥等方法。
1.1萃取
从固体或液体混合物忠分离所需的有机化合物,最常用的操作是萃取。应用萃取可从固体或液体混合五种提取需要的物质,或用于除去产物中的少量杂质。通常称前者为萃取或提取,后者为洗涤。
1.1.1萃取
萃取是利用有机化合物在两种不互溶(或微溶)的溶剂中的溶解度和分配比不同而得到分离。一般从水中萃取有机物,要求溶剂在水中溶解度很小或不溶,而萃取物在溶剂中要比水中溶解性好,溶剂对杂质溶解性不好。
一般,难溶于水的物质用石油醚提取,较易溶于水的物质,用乙醚或笨萃取。易溶于水的物质,用乙酸乙酯或二氯甲烷等萃取效果较好。
如,在实验 《2-甲基-2-己醇的制备》中,用硫酸淬灭反应后,反应体系经分液,10mL乙醚分两次提取后,产物2-甲基-2-己醇全部富集到有机相中待进一步处理提纯。
1.1.2洗涤
洗涤原理同上。洗涤一般用来处理萃取后的溶液,用不互溶的液体与溶液中的原料、副产物作用,用萃取或化学反应的方法除去此类杂质。
一般,
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