表面分析技术应用第三章电子显微分析.pptVIP

* 电子枪 种类：发叉式钨灯丝、LaB6、场发射钨针尖 * 1 二次电子电子象 在扫描电镜中主要利用二次电子的信息观察样品的表面形貌。 二次电子的能量一般在50eV以下，并从样品表面5～10纳米左右的深度范围内产生，并向样品表面的各个方向发射出去。 利用附加电压集电器就可以收集从样品表面发射出来的所有二次电子。被收集的二次电子经过加速，可以获得10keV左右的能量。 通过把电子激发为光子，再通过光电倍增管产生电信号，进行放大处理，获得与原始二次电子信号成正比的电流信号。 * 二次电子产额δ与二次电子束与试样表面法向夹角有关，δ∝1/cosθ。 因为随着θ角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，作用体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多；其次随θ角的增加，总轨迹增长，引起价电子电离的机会增多。 * 衬度： 对比度，是得到图象的最基本要素 * 二次电子像衬度 影响二次电子像衬度的因素较多，有表面凹凸引起的形貌衬度（质量衬度），原子序数差别引起的成分衬度，电位差引起的电压衬度。由于二次电子对原子序数的变化不敏感，均匀性材料的电位差别不大，在此主要讨论形貌衬度。 对一定的入射电子束强度，二次电子信号强度随样品倾斜角增大而增大。 根据这一原理可知，因为实际样品表面并非光滑的， 对于同一入射电子束，与不同部位的法线夹角是不同的，这样就会产生二次电子强度的差异， 从而产生衬度。 * 二次电子的数量是样品表面特征和入射角的函数，二次电子的出射方向又与样品表面特征有关。实际样品表面并非光滑的， 对于同一入射电子束，与不同部位的法线夹角是不同的，这样就会产生二次电子强度的差异。 电子像的明暗程度取决于电子束的强弱，当两个区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异，这种差异就是衬度。 样品高处信号强、图像亮，低处的图像暗; 序数高的元素激发的二次电子多，序数低的元素发射的二次电子就少； 边缘和尖端效应 ； 成像过程 * 不同强度的二次电子信息，由检测器接收、转换成不同亮度的光信号，经光电倍增管放大，并转换成视频电信号，这些信号的强度同样代表着形貌的差异，经过放大调制显像管电子束的强度，使显像管在相应的象素位置以相应的亮暗反映出来，从而得到了反映样品表面形貌的二次电子图像. 二次电子信号接收后经过光－电的几次转换和放大，最后以图像显示在荧光屏上，就可以对它进行聚焦，调节辉度、反差和倍率，以及移动样品位置寻找感兴趣的部位，经调整满意的图像即可摄影记录下来，这就是二次电子的全部成像过程. * 2. 背散射电子像 形貌衬度： 分辨率比二次电子低 成分衬度 样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区； 为了避免形貌衬度对原子衬度的干扰，被分析的样品需要进行抛光处理。 * 背散射电子像 背散射电子既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度。 1. 形貌衬度 用背反射信号进行形貌分析时，其分辨率元比二次电子低。 因为背反射电子时来自一个较大的作用体积。此外，背反射电子能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背反射电子，而掩盖了许多有用的细节。 2. 成分衬度 背散射电子发射系数可表示为 样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。利用原子序数造成的衬度变化可以对各种合金进行定性分析。 背反射电子信号强度要比二次电子低的多，所以粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。 * 两种图像的对比 锡铅镀层的表面图像（a）二次电子图像（b）背散射电子图像 * 背散射电子探头采集的成分像（a）和形貌像（b） 对有些既要进行形貌观察又要进行成分分析的样品，将左右两个检测器各自得到的电信号进行电路上的加减处理，便能得到单一信息。 * 3. 吸收电子像 在一定条件下，入射电子束电流是一定的，所以吸收电流与背散射电流存在互补关系。 奥氏体铸铁的显微组织 (a)背散射电子像 (b)吸收电子像 * 样品制备 扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单，对金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察。 对于非导电样品如塑料、矿物等，在电子束作用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。因此这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理，通常采用二次电子发射系数较高的金银或碳膜做导电层，膜厚控制在20nm左右。 * （a）芯片导线的表面形貌图， （b）CCD相机的光电二极管剖面图。 SEM在微电子工业方面的应用 * 3.3.3环境扫描电镜ESEM 主要特点：在一定范围内改变压力、温度和气体组成来改变样品环境 潮湿的、油状的、不导电的样品可以在没有任何修饰和处理下的自然状态下观察