DB37/T 3756-2019 肥料中10种植物生长调节剂的高通量快速筛选　液相色谱-质谱联用法.docVIP

ICS? FORMTEXT 65.080 FORMTEXT G 20 FORMTEXT ????? DB FORMTEXT 37 FORMTEXT 山东省地方标准 DB FORMTEXT 37/T 3756—2019 FORMTEXT ????? FORMTEXT 肥料中10种植物生长调节剂的高通量快速筛选　液相色谱-质谱联用法 FORMTEXT High-throughout screening of ten growth regulators in fertilizers by liquid chromatography-tandem mass spectometry 2019 - 12 - 05发布 2020 - 01 - 05实施 FORMTEXT 山东省市场监督管理局?发布 DB37/T 3756—2019 PAGE II 目??次 TOC \h \z \t前言、引言标题,1,参考文献、索引标题,1,章标题,1,参考文献,1,附录标识,1,一级条标题, 3 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 原理 1 4 试剂和材料 1 5 仪器 2 6 分析步骤 2 6.1 样品制备 2 6.2 提取 2 6.3 测定 2 6.4 空白试验 3 6.5 结果表述 4 6.6 允许差 4 附　录　A （资料性附录） 10种植物生长调节剂信息一览表 5 附　录　B （资料性附录） 标准物质的质谱分析参考参数 7 附　录　C （资料性附录） 标准物质的总离子流质谱图和提取离子质谱图 8 前??言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省市场监督管理局提出并组织实施。 本标准由山东化工标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省农科院农业质量标准与检测技术研究所、金正大生态工程集团股份有限公司、中国人民解放军疾病预防控制中心、山东省科学院生物研究所。 本标准主要起草人：朱海荣、张娟、陈子雷、张灿、郭凯、刘爽、于晓菲、刘金凤、赵丽芳、张开亮、郑树林、苏本玉、孟强、尹畅。 肥料中10种植物生长调节剂的高通量快速筛选　液相色谱-质谱联用法 警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。 范围 本标准规定了肥料中10种植物生长调节剂的高通量筛选液相色谱-质谱联用法。 本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中10种植物生长调节剂[复硝酚钠（2-硝基苯酚钠、4-硝基苯酚钠、5硝基邻甲氧基苯酚钠）、萘乙酸、脱落酸、赤霉酸、氯吡脲、烯效唑、多效唑、2,4-D]的检测。 方法中称样量为1.0 g时，复硝酚钠、萘乙酸、脱落酸、赤霉酸、2,4-D的检出限为0.1 mg/kg。氯吡脲、烯效唑、多效唑的检出限为0.05 mg/kg。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和实验方法 原理 试样中待测物用甲醇进行超声提取，在选定的工作条件下，用液相色谱-串联质谱仪进行测定，外标法定量。 试剂和材料 本标准中试验用水应符合GB/T 6682中一级用水的规格。 高纯氮。 乙腈：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 甲酸：色谱纯。 甲酸-水溶液（1+1 0000）：移取0.10 mL 甲酸（4.4）与 1 000 mL水混匀。 2-硝基苯酚钠标准品：已知质量分数，ω≥98.0 %。 4-硝基苯酚钠标准品：已知质量分数，ω≥98.0 %。 5-硝基邻甲氧基苯酚钠标准品：已知质量分数，ω≥98.0 %。 萘乙酸标准品：已知质量分数，ω≥98.0 %。 脱落酸标准品：已知质量分数，ω≥98.0 %。 赤霉酸标准品：已知质量分数，ω≥98.0 %。 氯吡脲标准品：已知质量分数，ω≥98.0 %。 烯效唑标准品：已知质量分数，ω≥98.0 %。 多效唑标准品：已知质量分数，ω≥98.0 %。 2,4-D标准品：已知质量分数，ω≥98.0 %。10种植物生长调节剂信息一览表见附录A中表A.1。 标准储备溶液：称取0.01g（精确到0.000 1 g）10种植物生长调节剂标准品（4.6-4.15）于10 mL容量瓶中，用甲醇定容，得到浓度为1 000 mg/L的标准储备液，现用现配。 标准中间液：取上述标准贮备液（4.16），用甲醇（4.3）稀释成浓度为10 mg/L的标准中间液。 标准工作液：用甲醇稀释