DB37/T 3758-2019 肥料中复消酚钠的测定　高效液相色谱法.doc

ICS? FORMTEXT 65.080 FORMTEXT G 20 FORMTEXT ????? DB FORMTEXT 37 FORMTEXT 山东省地方标准 DB FORMTEXT 37/T 3758—2019 FORMTEXT ????? FORMTEXT 肥料中复硝酚钠的测定　高效液相色谱法 FORMTEXT Determination of sodium nitrophenolate in fertilizers by high performance liquid chromatography 2019 - 12 - 05发布 2020 - 01 - 05实施 FORMTEXT 山东省市场监督管理局?发布 DB37/T 3758—2019 PAGE II 目??次 TOC \h \z \t前言、引言标题,1,参考文献、索引标题,1,章标题,1,参考文献,1,附录标识,1,一级条标题, 3 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 原理 1 4 试剂和材料 1 5 仪器与设备 1 6 分析步骤 2 6.1 样品制备 2 6.2 提取 2 6.3 测定 2 6.4 空白实验 2 6.5 分析结果表述 3 6.6 允许差 3 附　录　A （资料性附录） 复硝酚钠等的英文名称、分子式、分子量、CAS号、结构式 4 附　录　B （资料性附录） 复硝酚钠的标准物质液相色谱图 5 前??言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省市场监督管理局提出并至组织实施。 本标准由山东化工标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省科学院生态研究所、德州市农科院、山东农大肥业科技有限公司。 本标准主要起草人：刘晖、齐云、马强、张娟、杨中锋、朱海荣、田静、刘倩倩、于燕萍、徐楠、尹畅、刘金凤、王景超、邹惠玲、苏本玉、丁方军。 肥料中复硝酚钠的测定　高效液相色谱法 警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。 范围 本标准规定了肥料中复硝酚钠的高效液相色谱法。 本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中复硝酚钠的检测。 称样量为1.0 g时，方法中复硝酚钠检出限为3 mg/kg。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和实验方法 原理 试样中复硝酚钠用甲醇进行超声提取，以甲醇-甲酸溶液为流动相，在选定的工作条件下，用高效液相色谱仪（配有二极管阵列检测器）进行测定，外标法定量。 试剂和材料 本标准中试验用水应符合GB/T 6682中一级用水的规格。 甲醇：色谱纯。 甲酸：分析纯。 甲酸-水溶液(1+1 000)：移取1.0 mL甲酸（4.2）与1 000 mL水混匀。 2-硝基苯酚钠标准品：已知质量分数，ω≥98.0 %。 4-硝基苯酚钠标准品：已知质量分数，ω≥98.0 %。 5-硝基邻甲氧基苯酚钠标准品：已知质量分数，ω≥98.0 %，2-硝基苯酚钠、4-硝基苯酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠信息一览表见附录A中表A.1。 复硝酚钠标准溶液：称取2-硝基苯酚钠、4-硝基苯酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠标准品，用甲醇(4.1)配制成各个标准物质浓度为1 000 mg/L的混合标准溶液，现用现配。 仪器与设备 高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器和色谱数据处理机。 微量注射器：50 μL。 漩涡混合器。 高速离心机：最高转速不低于6 000 r/min。 超声波清洗器。 分析天平：精度0.1 mg。 金属试验筛：0.5 mm。 有机相微孔滤膜：0.22 μm。 分析步骤 样品制备 固体样品：将样品粉碎，全部过0.5 mm试验筛，待用。 液体样品混匀后直接称取。 提取 称取0.1 g～1.0 g试样（精确至0.000 1 g）置于10 mL离心管中，加入8 mL甲醇（4.1），涡旋振荡1 min，超声提取30 min后，以6 000 r/min高速离心10 min，冷却至室温，定容至10 mL，取1 mL上清液过0.22 μm有机相滤膜，待测。 测定 液相色谱操作条件 推荐的液相色谱条件如下: 色谱柱：250 mm×4.6 mm(i.d.)不锈钢柱，内装Atlantis T3、5.0 μm填充物（或具有同等效果的色谱柱）； 流动相：ψ[甲醇（4.1）:甲酸溶液（4.3）]=