有机化学实验 己二酸的制备.pptVIP

有机化学实验 己二酸的制备 己二酸的制备 实验目的 实验原理 试剂及仪器 主要装置 实验步骤 注意事项 思考题 结果要求 一、实验目的 学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 学习带有电磁搅拌装置的操作技术 ； 进一步掌握重结晶、减压过滤等操作。 二、实验原理 制备羧酸常用方法： 1.氧化法 2.腈的水解 3.Grignard试剂与二氧化碳作用 4.卤仿反应 最常用的是氧化法。 己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，实验室可用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇而得，本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂。 反应方程式： 三、试剂及仪器 环己醇； 高锰酸钾； 亚硫酸氢钠； 浓盐酸； 活性炭； 0.3mol/L氢氧化钠溶液 四、主要装置 搅拌，滴加装置 反应流程图： 高锰酸钾 氢氧化钠溶液 加热溶解 滴加环己醇 控温43～47℃ 50℃继续加热 溶液褪色 二氧化锰凝聚 趁热抽滤 洗涤 滤液 浓缩 酸化 结晶，抽滤 粗产物 重结晶 己二酸 五、实验步骤 1.安装反应装置，在三口烧瓶中加入6g高锰酸钾和50mL0.3mol/L氢氧化钠溶液，电磁搅拌加热至35℃使之溶解，然后停止加热； 2.在继续搅拌下用滴管滴加2.1mL环己醇，控制滴加速度，维持反应温度43～47℃，滴加完毕后若温度下降，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸钾溶液颜