铀及其化合物中杂质元素的分析探究方法综述.pdfVIP

第28卷 第 1期 铀 矿 冶 V01．28 NO．1 2009年 2月 URANIUM M INING AND METALLURGY Feb．2009 铀及其化合物中杂质元素的分析方法综述 初泉丽 ，曹淑琴 ，周志全 (1．中国原子能科学研究院，北京 102413；2．核工业北京化工冶金研究院，北京 101149) 摘要 ：对铀及铀化合物中杂质元素的几种分析方法的特点及应用情况进行综述 ，着重介绍了光谱法、质谱法和 电化学分析等方法 的应用现状及前景 。 关键词 ：铀 ；铀化合物 ；杂质元素 ；分析方法 中图分类号：O657．1；O657．3；O657．63 文献标识码 ：A 文章编号：1000—8063(2009)01—0038-07 核燃料中Dy，Eu，Gd，Sm，B，Cd等热中子吸 尔定律 ，相对标准偏差小于4．5 ，样品回收率为 收截面较大 的杂质元素的质量分数一般不超过 96．7 ～ 103 。 1O ～1O_。。为了鉴定各种铀产品的纯度 ，需要 张丽华等口利用三元缔合物分光光度法测定 测定各种铀产 品中的微量杂质元素。W，Cr，Mo U 中微量 Si。在0．3mol／LHC1介质中，Si与钼 和 V等 素在 UF。中以氟化物形式存在 ，这些氟 酸铵生成硅钼杂 多酸 ，当介质酸度为 0．5mol／L 化物易挥发 ，它们的存在将影响∞U的分离效率 ， 时 ，在聚乙烯醇稳定剂 的存在下，乙基罗丹 明B 在 U分离过程中需精确测定它们的含量。 与杂多酸形成稳定 的三元缔合物。在波长 588 U 及其化合物中杂质元素常用 的分析方法 nm处 ，进行 分光光度测定 ，其 ￡为 1．7×10 有光度法、光谱法、质谱法 、活化分析法 (主要是堆 L／(mol·cm)，测试样品的可检测下限为2t~g／L。 中子活化法)和电化学分析法等 。 孙立梅等H用 721型可见分光光度计来测定 U，Mo分离工艺 中的Mo，在 H2S0和 HNO。体 1 光度法 系中，Mo(V)与硫氰酸盐形成有色配合物 ，在不 1．1 分光光度法 同波长下测定其吸光值。方法精密度优于士5 ， 以U 中痕量 Th为例 ，常用的显色剂有碱性 加标回收率达 98．5 ～104 。 染料类 ，如 乙基 紫，罗丹 明 B，丁基 罗丹 明 B 分光光度法是早期分析铀化合物中杂质元素 (BRB)，耐尔蓝 (NB)；偶氮胂类，如铀试剂 A， 的主要方法 ，现在一些 国家标准仍然采用这种方 DBN：偶氮胂 ；偶氮氯膦类，如 间羧基偶氮 氯膦 法，表 1列举了分光光度法在一些标准中的应用。 (CPA—mK)，对溴偶氮氯膦 (CPA—PB)，三溴偶氮 氯 膦 (CPA-TB)，间 磺 酸 基 偶 氮 氯 膦 表 1 分光光度法在一些标准 中的应用 (CPA-m-SOsH)；偶氮 溴膦类 ，如偶 氮溴膦-mB (BPA—mB)和偶氮溴膦一PA(BPA_PA)。这几种显 色剂都有很高的灵敏度，e值都在 1OL／(mol·cm) 左右，个别可达 4．45×10L／(mol·cm)_1j。 吴王锁等[2曾利用离子交换法分离／分光光 度法测定 UF 中的微量 Th，采用 HNO。一H。O 溶 解 UF ，离子交换法分离去除干扰元素 ，TPF作 显色剂，分光光度法测定样品中的微量 Th。在 10mL试样中，Th质量在0～1 g范围内符合比 收稿 日期 ：2008—04—10 作者简介 ：初泉丽 (198O一)，女，山东省威海市人 ，硕士，工程师，主要从事环境监测工作 。 第 l期