离子交换法合成硫酸四氨钯Ⅱ.DOCVIP

doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2016.03 doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2016.03.015 王欢1，贺小塘1，吴喜龙1，韩守礼1，赵雨1，李子璇1，廖微2，雷霆3 (1.贵研资源(易门)有限公司，云南玉溪 651100；2.昆明贵金属研究所，昆明 6500033；3. 昆明冶金高等专科学校，昆明 650106) 摘要：以二氯化钯为原料，通过氨水络合、离子交换、硫酸中和、重结晶提纯等工序，得到了硫酸四氨钯(Ⅱ)产品，并分析了产品特征组分的含量。结果表明，采用离子交换工艺合成硫酸四氨钯的产率为86.82%，产品纯度高，适于规模化生产。 关键词：硫酸四氨钯(Ⅱ)；离子交换；合成；回收 中图分类号：O614.82 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2016）03-0000-00 Synthesis of Tetrammine Palladium (II) Sulphate by Ion Exchange Method WANG Huan1, HE Xiao-tang1, WU Xi-long1, HAN Shou-li1, ZHAO Yu1, LI Zi-xuan1, LIAO Wei2, LEI Ting3 (1. Sino-Platinum Metals Resources (Yimen) Co. Ltd., Yuxi 651100, Yunnan, China; 2. Kunming Institute of Precious Metals, Kunming 650106, China; 3. Kunming Metallurgy College, Kunming 650033, China) Abstract: Tetrammine palladium(II) sulphate was synthesized from palladium chloride by complexation with ammonium hydroxide, ion exchange, neutralization with sulfuric acid, and recrystallization purification. Its characteristic components were analyzed. The results show that high purity tetrammine palladium(II) sulphate was obtained by ion exchange process with overall yield rate of 86.82%, suitable for commercial production. Key words: tetrammine palladium(II) sulphate; ion exchange; synthesis; recovery 钯是化学性质稳定的贵金属材料，应用范围广泛[1-3]。钯的电镀液种类繁多，其中Pd(NH3)4X为基础的电镀液能够改善镀层的延展性，而且以氯化物为基础的电解质会在阳极形成腐蚀性极强的氯气，对选择性电镀设备造成腐蚀，硫酸盐的电解质更受欢迎[2,4,5]。硫酸四氨钯(Ⅱ)集成了多种电解质的优点，能够增强镀层的延展性，而且不含氯，尤其适用于低氨电镀工艺，是一种理想电镀液原料[2]。 目前，关于硫酸四氨钯(Ⅱ)合成方法的报道很少，根据硫酸四氨钯(Ⅱ)的特殊性质，本试验采用离子交换工艺合成硫酸四氨钯(Ⅱ)，对产品的成分进行了分析，提出了合成过程中副产物中钯的回收方案，对硫酸四氨钯(Ⅱ)的工业化生产具有一定的帮助。 1试验部分 1.1 主要原料 分析纯二氯化钯（钯含量≥59.8%）、氨水（28%）、盐酸（36%）、硫酸（98%）、丙酮、水合肼（80%）、氢氧化钠，罗门哈斯强碱大孔阴离子交换树脂AMBERLITE IRA900Cl，试验用水均为去离子水。 1.2 试验过程 1.2.1 二氯四氨钯(Ⅱ)的制备 在1 L三颈圆底烧瓶中加入氨水300 mL，开启搅拌并加热，温度设置为50 ℃，分批加入二氯化钯100.00 g，固体逐渐溶解，滤除未溶解的颗粒，得到澄清的溶液。滤液加入到1 L的三颈圆底烧瓶中，搅拌浓缩，温度不超过90 ℃，观察烧瓶中出现结晶物后停止加热，冷却至室温，析出大量固体结晶，抽滤并用少量水洗涤，将固体物置于烘箱中105 ℃干燥2 h，得到黄色固体。 1.2.2 硫酸四氨钯(Ⅱ)的制备 取4 L树脂装入5 L的离子交换树脂管中，用10%的盐酸溶液浸泡24 h，水洗至中性，用10%氢氧化钠溶液浸泡24 h，水洗至中性备用。 收稿日期：2015-09-15 基