电子的显微分析与电子探针.pptVIP

二次电子像衬度的特点： （1）分辨率高 （2）景深大，立体感强 （3）主要反应形貌衬度。 什么是最小衬度？ 样品相邻区域的信号强度差别太小时(衬度小于噪声与信号之比的5倍),人眼不能加以区分. 2．背散射电子像衬度及特点 影响背散射电子产额η的因素有： (1)原子序数Z (2)入射电子能量E0 (3)样品倾斜角?（50o-90o ) 图10-6 背散射系数与原子序数的关系 背散射电子产额(背散射系数η）：一个入射电子能产生一个能量大于50eV的背散射电子的几率. 背散射电子衬度有以下几类： (1)成分衬度（原子序数） (2)形貌衬度 (不如二次电子敏感) (3)磁衬度(第二类,轨迹方向影响) 背散射电子像的衬度特点： （1）比二次电子分辩率低 （2）背散射电子检测效率低，衬度小 （3）主要反应原子序数衬度 (a) 二次电子像 (b)背射电子像 二次电子运动轨迹 背散射电子运动轨迹 图10-7 二次电子和背散射电子的运动轨迹 样品制备 SEM样品制备一般原则为: A. 显露出所欲分析的位置。 B. 表面导电性良好，需能排除电荷。 C. 不得有松动的粉末或碎屑(以避免抽真空时粉末飞扬污染镜柱体)。 D. 需耐热，不得有熔融蒸发的现象。 E. 不能含液状或胶状物质，以免挥发。 F. 非导体表面需镀金(影像观察)或镀碳(成份分析)。 金属涂层法 应用对象是导电性较差的样品，如高聚物材料，在进行扫描电子显微镜观察之前必须使样品表面蒸发一层导电体，目的在于消除荷电现象，提高样品表面二次电子的激发量，并减小样品的辐照损伤，金属涂层法包括真空蒸发镀膜法和离子溅射浊。 应用对象是包含晶相和非晶相两个组成部分的样品。它是利用离子轰击样品表面时，由于两相被离子作用的程度不同，而暴露出晶区的细微结构。 离子刻蚀 化学刻蚀法 应用对象同于离子刻蚀法，包括溶剂和酸刻蚀两种方法。 酸刻蚀是利用某些氧化性较强的溶液，如发烟硝酸、高锰酸钾等处理样品表面，使其个一相氧化断链而溶解，而暴露出晶相的结构。 溶剂刻蚀是用某些溶剂选择溶解高聚物材料中的一个相，而暴露出另一相的结构。 ◆ ◆ ◆ 扫描电子显微镜的工作内容 微区形貌观测 ①二次电子像 可得到物质表面形貌反差的信息，即微观形貌像。 ②背反射电子像 可得到不同区域内平均原子序数差别的信息，即组成分布像。 ③X射线元素分布像 可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。 微区定性和定量分析 与常规的定性、定量分析方法不同的是，扫描电子显微镜系统是在微观形貌观测的基础上，针对感兴趣区域进行特定的定性或定量分析。 扫描电镜应用 应用范围非常广泛，主要目的为将微小物体放大至能观察的范围，所以观察种类包括： (1)生物?种子、花粉、细菌…… (2)医学 ?血球、病毒…… (3)动物 ?大肠、绒毛、细胞、纤维…… (4)材料 ?陶磁、高分子、粉末、环氧树脂…… (5)化学、物理、地质、冶金、矿物、污泥 、机械、电机及导电性样品品如半导体 (IC、线宽测量、断面、结构观察……)电子材料等。 医学观察:红血球外观 动物观察:青徽菌外观 材料观察：碳纤维 化学物质：分子筛 化学物质：氧化铝结晶 半导体观察：光阻表面 水泥浆体断口 (1) PVC/ABS/nano-CaCO3（100/20/10） (2) PVC/ABS（100/20 ) (3) PVC/nano-CaCO3（100/10） 复合材料冲击断面SEM照片 复合材料断裂面扫描电镜照片 (b)加载速率2 mm/min (c)加载速率10 mm/min 在加载速率为10mm/min的条件下，PVC/ABS/nano-CaCO3复合体系的断裂表面变得更加粗糙。明显的，这种表面的产生需要消耗更多的能量。 第三节 电子探针X射线显微分析（EPMA） EPMA的构造与SEM大体相似，只是增加了接收记录X射线的谱仪。 EPMA使用的X射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。 图10-17 电子探针结构示意图 一、能谱仪 能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)． 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管。 图10-18 Si(Li)检测器探头结构示意图 以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂的电子学装置。