II大型仪器鉴定之一电子探针、XRF、XRD.pptVIP

北京工业大学材料学院 型　 号： XRF-1800 生产厂家：日本SHIMADZU(岛津) 启用日期：2009年10月 适用范围：液体、粉末、固体、金属、氧化物等，不受试样形状和大小的限制，不破坏试样，要求试样应成分均匀。 用途：除了H，He，Li，Be，B，C，N外，可对周期表中从8~O到92~U作元素的常量、微量的定性和定量分析。 特点:操作快速方便，谱线简单：在短时间内可同时完成多种元素的分析。 缺点：灵敏度偏低，一般只能分析含量大于0.01％的元素 北京大学 名称：X射线荧光光谱仪 型号：S4-Explorer 厂家：德国Bruker(布鲁克)公司 性能指标：采用多层膜分光晶体，优化准直器，超薄75?mｍ铍窗，1000?W端窗陶瓷X光管 。1KW端窗/75μm铍窗?1000W/多层膜分光晶体/优化准直器。1?KW端窗，超薄75μm铍窗，多层膜分光晶体，优化准直器。分析浓度范围ppm至100%。 宝石学应用 鉴定宝石种属 红宝石Al2O3、红色尖晶石MgAl2O4 合成宝石鉴别 早期的合成欧泊中有时含有天然欧泊中不存在的Zr 合成蓝色尖晶石中存在Co 合成钻石中有时存在Fe、Ni等触媒剂成分 。 合成钻石中的金属包体 宝石鉴定常用大型仪器 电子探针 X荧光 X衍射 扫描电镜 透射电镜 红外 拉曼 X衍射仪 基本用途：物相鉴定 基本原理：任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构 在一定波长的X射线照射下，不同的晶体结构产生完全不同的衍射花样 不可能有两种晶体结构的衍射花样完全相同 多相试样的衍射图谱不因为存在多相而产生变化，只是各自衍射花样的机械叠加 X衍射原理 晶体中各个电子的散射波可相互干涉。散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。 Bragg公式： 实质：光程差等于波长整数倍（周相一致） 晶体是由许多平行的原子面组成的，X射线衍射可以看作是原子面对入射线的反射。在X射线照射到的原子面中所有原子的散射波在原子面反射方向上的相位是相同的，是干涉加强的方向。 X 射线在晶体中的衍射 X射线粉晶衍射仪 基本组成 X光管 测角仪 探测器 计算机系统 X光管 测角仪 样品台 探测器 常规的X射线衍射仪衍射几何 北京工业大学材料学院 名称： X射线衍射仪 仪器：XRD-7000 厂家：日本岛津公司 技术指标 X射线发生部 3kW，CPU控制 测角仪 2θ~ θ， θ~ θ联动， θ或2 θ 独立 测量角度的重现性 ±0.001゜(θ) 扫描角度范围 -6～＋163゜（2θ）， -180～＋180゜（ θ ） 特点： 连锁安全结构 配备高速运转（10.00°/min） 高精度角度重现性（±0.0001°） 水平型测角仪，能够测定超大型样品、液体样品。 独立2轴驱动，可进行掠入射测量。 高温附件（25℃～1200℃） 功能：无损分析，定性分析、晶格常数确定和应力测定；定量分析、粒径和结晶度分析等。 北京工业大学固体所 型号： 型 号：D8 ADVANCE 生产厂家：德国BRUKER公司 启用日期：2003年11月 技术指标: 扫描方式：?/?测角仪 2?测量范围：-10?～155? 可读最小步长：0.0001? 角度重现性：0.0001? 高温附件： 室温～1600℃，固体探测器、位敏探测器 服务范围: 物相的定性及定量分析 晶块大小测定 宏观应力的测定 微观应力的测定 指标化和点阵常数 结构分析 不同温度下样品结构变化 日本理学D/max系列 X衍射在考古领域的应用 陶瓷、绘画考古研究 制作陶瓷使用的材料,以及绘画使用的矿物颜料,都是天然物质。由于产地的不同,这些原料的成份会有一些不同。利用XRD,可进行陶瓷、绘画考古,如产地及真伪的鉴别。 案例一：江苏新沂县花厅出土了两类陶器，一类属大汶口文化，而另一类属良渚文化。刘方新等利用X射线衍射对这两类陶器中的钠长石和钾长石进行了定量分析，良渚风格陶器中的长石含量明显低于大汶口风格陶器中的长石含量说明此种陶器来自外地，似对“战争掠夺”论有利。 案例二：瑞士的Chatillon–S–Glane地区发现了与德国Heuneburg地区风格相同的陶器，X射线衍射分析说明是在Chatillon–S–Glane当地烧制的，应是两地文化交流的结果。 X衍射在医药领域的应用 对中药材进行表征与真伪鉴别 1.中药与西药不同,不是单一的化学物质,而是天然的动物、植物或矿物。对中药的识别从来是依靠形象描述。X射线粉末衍射谱具有指纹性,混合物的X射线粉末衍射谱是单一衍射谱的叠合,仍有指纹性,因而可以作为一种表征中药材的现代测试手段。 2.中药总是一种复合药,利用X射线粉末衍射可以分析出它所含的各种物相及相对含量。可以分析不同产地、不同采摘期、不同部位药