《lyt 1269-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全氮的测定》.pdf

LY/T 1269一1999 前 言 本标准是对GB/T 7886-1987(森林植物与森林枯枝落叶层全氮的测定(凯氏法)》的修订。在修订 中，对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词 予以修改;在编写上，按GB/T 1. 1-1993的要求执行。 本标准采用凯氏消煮法，用硫酸钾一硫酸铜为加速剂的消煮法的消煮时间虽仍嫌较长，但只要控制 好加速剂用量，不易导致氮素损失，消化程度容易掌握，测定结果稳定，准确度较高。消煮后氮的测定用 靛酚蓝比色法、蒸馏法和扩散法。 自本标准实施之日起，原GB/T 7886-1987作废。 本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。 本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。 本标准主要起草人:张万儒、杨光洼、屠星南、张萍。 中华人民共和国林业行业标准 森林植物与森林枯枝落叶层 LY/T 1269一1999 全氮的测定 Determination of total nitrogen in forest plant and forest floor 范围 本标准规定了采用凯氏法测定森林植物及森林落叶层全氮的方法。 本标准适用于森林植物及森林落叶层全氮的测定。 2 待测液的制备 2.1 方法要点 在硫酸铜与硫酸钾的存在下，用浓硫酸消煮植物样品，使植物中的氮素转变为硫酸钱。 2.2 试剂 2.2.1 混合加速剂:硫酸钾(K2S0,，化学纯)与硫酸铜(cnsO,，化学纯)以10:1混合，研细，使通过 0. 25 mm孔筛，贮于瓶中。 2.2-2 浓硫酸(密度1. 84 g/mL，化学纯)。 2.3 主要仪器 调温电炉，凯氏烧瓶。 2.4 测定步骤 用台秤称取磨细的植物样品(叶子。1g，树枝、树皮、根或枯枝落叶层。2g，木材0. 3 g )，放在 65℃恒温箱中烘干((24 h)，用减量法称人凯氏瓶中(精确至。.000 1创，加1. 0 g混合催化剂，摇匀，加数 滴水使样品湿润，然后加5 mL浓硫酸，瓶口上放一盛有一粒玻璃珠的小漏斗，过夜。在烟柜中用调温电 炉加热消煮，最初宜用小火，待无泡沫发生后，提高温度，但要控制瓶内缕状白烟回流的高度约在瓶颈上 部的三分之一处，并须经常摇动凯氏瓶，勿使烧干，直到消煮液呈清亮后，再消煮20 min左右，冷却后加 20 mL水，放置澄清后供全氮的测定。同时做两个试剂空白试验，以校正试剂误差。 3 氮的测定 3.1 靛酚蓝比色法 3.1.1 方法要点 氨在强碱性(pH 10. 5 11. 7)介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的蓝色 很稳定，在。. 05.0. 5 pg/mL氮范围内，其深浅与氮含量成正比可用比色法测定。硝普钠是反应的催化 剂。20℃左右室温时一般放置1h后比色，24 h内吸收值无显著变化，用625 nm比色，干扰金属离子可 用EDTA等鳌合剂掩蔽。该法显色稳定，用药量少，操作方便，测定结果准确。 3.1.2 试剂 苯酚溶液:10g苯酚和。. 1 g硝普钠 〔硝基铁氰化钠，Na2Fe (CN );NO·21-120)分析纯，有剧 国家林业局1999一07一15批准 1999一11一01实施 274 LY/T 1269一1999 毒〕溶于1L水中。此试剂不稳定，须现用现配或贮于暗色瓶，存放于冰箱中.用时温热至室温。 3.1-2.2次抓酸钠碱性溶液:10g氢氧化钠(NaOH，分析纯),7.06g磷酸氢二钠(Na2HP04·7Hz0, 分析纯)，31. 8 g磷酸钠(Na,PO4 . 12H20，分析纯)和10 mL52. 5 g/L次抓酸钠(NaOCI，即有效抓 50 g/L的漂白剂溶液)溶于1L水中。此试剂应与苯酚溶液同样保存。 掩蔽剂:400 g/L酒石酸钾钠溶液与100 g/L EDTA二钠盐溶液等体积混