《NYT 305.2-1995 有机肥料锌的测定方法》.pdf

中华人民共和国农业行业标准 NY/r 305.2-1995 有机肥料锌的测定方法 本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中锌含量，以湿灰化一原子吸收光谱法为仲 裁法。 第一篇 湿灰化一原子吸收光谱法 1主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料测定锌含量的湿灰化一原子吸收光谱法。 本标准适用于不含泥质的有机肥料中锌((Zn)含量的测定。 2 引用标准 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6819溶解乙炔 JJG 196常用玻璃量器 3方法原理 用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，放冷后再加硝酸高氯酸继续消煮，直至无 色，使锌金属元素全部转人溶液中，在盐酸介质中，使用空气一乙炔焰，在213. 9 nm处测量锌的吸光度。 4 试剂 分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。实验用水应符合GB/T 6682中二级水的规格，乙炔应符合 GB/T 6819的规定。 4.1硝酸(GB/T 626), 4.2高氯酸(GB/T 623). 4.3 盐酸(GB/T 622), 4.4硫酸(GB/T 625), 4.5纯金属锌或基准氧化锌((ZnO), 4,6盐酸:10 % (m/m)溶液。量取24 mL盐酸(4.3)，用水稀释至100 mLe 4. 7硝酸((4.1)一高氯酸(4.2):3十1混合酸。 4.8锌标准溶液50 pg/mL, 称取。.500 0 g金属锌((4.5)[事先取少许纯金属锌粒，用10%盐酸溶液((4.6)将其表面的氧化物溶 去，再用水将盐酸溶液洗净，最后用无水乙醇洗2^-3次，放在氯化钙或硅胶干燥器中干燥24 h]，放在 1 000 mL容量瓶中，加100 mL水和5 mL硫酸((4.4)溶解，加水定容，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此溶液浓度 为500 pg/mL锌。吸取该溶液10 mL于100 mL容量瓶中，用水定容即为50 pg/mL锌标准溶液。 中华人民共和国农业部1995一11-23批准 1996一05一01实施 NY/T 305.2-1995 或用基准氧化锌配制:精确称取于800℃灼烧至恒重的。. 622 4 g基准氧化锌((4.5),溶于100 ml. 水及5 ml_硫酸(4. 4)中，转移入1 000 mL容量瓶内，加水定容，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此液浓度为 500 ug/ml锌 吸取该溶液10 mL于100 mL容量瓶中，用水定容即为50 Kg/mL锌标准溶液。 5 仪器设备 通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸((4.3)1+3溶液浸泡2-4 h，用水冲 洗干净并晾干 5.1原子吸收分光光度计;附有空气一乙炔燃烧器，锌空心阴极灯。 5. 2分析天平:感量0. 001.0. 000 1 go 5. 3电热板或电砂浴。 5.4高型烧杯:100 mL e 5.5容量瓶:50,100,1 000 mL. 5.6移液管:2,10 -L, 6 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100 g,粉碎、全部通过I mm孔径尼龙筛，装 入样品瓶中，备用。 了分析步骏 了门 试样溶液制备 称取试样1g，精确到。. 001 g，置于高型烧杯((5.4)中，沿烧杯壁小心缓慢地加人7-8 mL硝酸 (4.1)，轻摇，使试样