《NYT 305.1-1995 有机肥料铜的测定方法》.pdf

中华人民共和国农业行业标准 NY/T 305.1-1995 有机肥料铜的测定方法 本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中铜含量，以湿灰化一原子吸收光谱法为仲 裁法。 第一篇 湿灰化一原子吸收光谱法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料测定铜含量的湿灰化一原子吸收光谱法。 本标准适用于不含泥质的有机肥料中铜(C的含量的测定。 2 弓!用标准 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6819溶解乙炔 方法原理 用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，冷却后加硝酸一高氯酸继续消煮，直至无 度 色 使铜金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气一乙炔焰，在波长324. 7 nm处测量铜的吸光 4 试剂 分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。实验用水应符合GB/T 6682中二级水的规格，乙炔应符合 GB/T 6819的规定。 4.1硝酸(GB/T 626). 4.2高抓酸(GB/T 623). 4.3 盐酸(GB/T 622). 4.4 硫酸(GB/T 625)0 45纯金属铜。 4.6硝酸:3 mol/I溶液。量取硝酸(4.1)19 mL，用水稀释至100 mL. 4. 7硫酸1 mol/L溶液。量取硫酸((4.4)3 mL，倒入50 mL水中并稀释至100 mL. 4.8硝酸((4.1)一高氯酸(4.2):3+1混合酸。 4. 9铜标准溶液:50 rag/mL. 称取。.500 0 g纯金属铜((4.5)(事先用2%乙酸洗净，用水洗去乙酸，再用无水乙醉洗两次，放在氯 化钙或硅胶干燥器中干燥24 h以上)，置于125 mL三角瓶中，在室温下加人15 mL硝酸溶液((4-6)和 1 mL硫酸(4.4)，小心蒸发此溶液至产生三氧化硫(SO,)烟雾，待溶液冷却即转人1 000 mL容量瓶中， 中华人民共和国农业部1995一11一23批准 1996一05一01实施 NY/T 305.1-1995 用水定容，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此溶液浓度为500 rg/mL铜。吸取该溶液10 mL于100 ml一容量瓶 中，用水定容即为50 }ig/mL铜标准溶液。 5仪器设备 通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸((4.3)1+3溶液浸泡2-4 h，用水冲 洗干净并晾干。 5.1原子吸收分光光度计:附有空气一乙炔然烧器，铜空心阴极灯。 5.2分析天平:感量0.001,0.000 1 go 5. 3 电热板或电砂浴。 5.4高型烧杯:100 mL, 5. 5容量瓶:50,100,1 000 mLa 5.6移液管:2,10 mLa 6试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100 g，粉碎，全部通过1 mm孔径尼龙筛，装 人样品瓶中，备用。 了分析步骤 了.1试样溶液制备 称取试样1 g,精确到。. 001 g，置于高型烧杯((5.4)中，沿烧杯壁小心缓慢地加人7^-8 mL硝酸(4. 1),轻摇，使试样充分浸透，放在电热板或电砂浴上于150℃左右加热(最好先在通风橱中放置过夜，翌 日再消化)。开始时缓慢加热，当试样随泡沫上浮时即取下冷却，再继续消化，如此反复操作数次，直至烧 杯内容物的泡沫消失为止。此时可稍提高温度，硝酸即可被蒸尽，内容物呈褐色糊状，但不要蒸干，取下 高