cod测定重铬酸钾法.pptxVIP

COD检测方法2016.4.21一、COD是什么二、测定COD的意义三、测定方法四、检测注意事项一、COD是什么COD（Chemical Oxygen Demand）即化学需氧量；以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。详解：水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机物。二、测定COD的意义COD可大致表示污水中的有机物量；是水体有机物污染的一项重要指标,能够反应出水体的污染程度。（COD）化学需氧量还可与生化需氧量（BOD）比较，BOD/COD的比率反映出了污水的生物降解能力。BOD分析花费时间较长，一般在20天以上水中生物方能基本消耗完全，为便捷一般取五天时已耗氧约95%为环境监测数据，标志为BOD5。在饮用水的标准中Ⅰ类和Ⅱ类水化学需氧量(COD)≤15mg/L；Ⅲ类水化学需氧量(COD)≤20mg/L；Ⅳ类水化学需氧量(COD)≤30mg/L；Ⅴ类水化学需氧量(COD)≤40mg/L；COD的数值越大表明水体的污染情况越严重。三、测定方法重铬酸盐法高锰酸钾法分光光度法快速消解法快速消解分光光度法重铬酸盐法原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。加入硫酸银的目的：在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。实验用药品测定COD：1000-2500mg/L 重铬酸钾0.4mol/L、硫酸亚铁铵0.1mol/L测定COD：50-1000mg/L 重铬酸钾0.2mol/L、硫酸亚铁铵0.05mol/L测定COD：≤50mg/L 重铬酸钾0.05mol/L、硫酸亚铁铵0.01mol/L硫酸银1% 、硫酸汞（CL-掩蔽剂）测定步骤（加样）准确吸取水样5.00ml于消解罐中，加入1g掩蔽剂（硫酸汞）（不含氯离子的水样可不加），充分摇匀使CL-与Hg++完全络合，加入5.00ml消解液（重铬酸钾），5.00催化剂（硫酸银），摇匀；每组中必须有一个空白，其中样品用蒸馏水代替，其余加样与上述相同；旋转密封盖，依次将消解罐均匀的放入仪器炉腔玻璃旋转周边，管好炉门，通电；按“CODcr”键，设置消解时间，t=n+2（min）+10n（s），按“启动”键开始消解；消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时，用滴定法或比色法测出CODcr值。微波消解仪图片COD消解罐实验用设备：测定步骤（滴定）将消解完并冷却至室温的样液转移到250ml锥形瓶中，用20ml蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并加入锥形瓶中；加入2-3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴；溶液内颜色由黄色经蓝绿色至红褐色既为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液用量；整理数据，按照COD计算公式计算得出样品的CODcr。滴定过程滴定前接近终点终 点滴定中颜色变化 以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下：式中：C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol／L； V1—空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； V2—试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； V0—试料的体积，mL；测定结果一般保留有三位效数字，对COD值小的水样，当计算出COD值小于10mg/L时，应表示为“COD10mg／L”。 四、检测注意事项消解罐密封盖要旋紧，消解完毕后消解罐必须充分冷却，方能打开，坚决不能提前打开，冷却时间一般为20-30min；检测样品的COD需与所使用药品（重铬酸钾、硫酸亚铁铵）的浓度相对应，否则检测效果不准确，可以根据实际情况考虑药品添加量（0.2ml-5ml）；放置消解罐一定要均匀摆放，否则消解效果、实验结果均会受到一定影响，并且损坏微波炉设备；硫酸亚铁铵使用当天至少标定一次，否则影响实验结果；微波炉消解时间为：n+2(min)+10n(s)，n为放入的消解罐的数量。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机物。以上还原物质都会被强氧化剂还原，但不会影响检测结果，CL-也会被氧化，并且会影响结果，因此实验时必须首先除掉CL-虽然BOD更能说明水中有机物质的含量，因BOD时间较长，所以工业中常以COD来代替BOD作为环境检测标志40mg/L，是本集团执行的最终出水指标，是国家一级工业污水出水指标硫酸银催化剂的意义