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(3)使用及注意 1 将仪器接于 220 V 交流电源上，开启、预热5 分钟。使用时，切勿将灯泡直接插到电源上，一定要经过镇流器。 2 零点校正：在样品管中充满蒸馏水，盖上玻片，旋上螺帽，放在旋光仪暗盒内，样品管光路中不应有气泡。转动刻度盘，使视场三分视野暗度相等，读取旋光度，此值即为仪器零点。 3 测量。在样品管中注满待测溶液，同上法2，测定其旋光度。在将溶液注入旋光管时，有时气泡很难赶净，此时可将气泡赶到旋光管凸部。 4 旋光度与温度、样品管长度等因素有关，测量时必须考虑。 5 旋光仪和所有光学仪器一样，要注意保洁。 * * 电化学测量技术和光学仪器 ChemistryChemical Engineering School Yangzhou University 一、概述 在物理化学实验的过程中，我们通常会用到电学和光学的仪器测定一些相应的物理量。其中，主要包括电导、电动势、旋光度和折光率等。以下，就其测定原理和仪器使用等方面对其加以讨论。 二、电化学测量和仪器 1. 电导的测量和仪器 电导是电解质溶液的性质，稀溶液的电导与离子浓度有简单的线性关系。 (1) 电导的定义：为电阻的倒数,电导的测量实际上就是测量电阻. 用符号：G 表示。SI单位：S 或? -1 1 平衡电桥法 由惠斯通电桥法，测出未知电阻Rx, 由Rx的倒数获得电导Gx，再由电导池常数 Kcell 得出电导率 ? 。 (2)电导率 ? 和摩尔电导率 ?m ? = G L/A (? = R A/L) ?m= ? /c ? 的SI 单位：S?m-1 ?m的SI 单位： S? m2 ?mol-1 电导池常数 Kcell = L/A (有时也用J 表示Kcell) (3)电导和电导率的测量 2 DDS-11A型电导率仪法 为了降低极化作用造成的系统误差，测量讯号 E 采用了交流电，本机振荡产生低周(约140周/秒)及高周(约1100周/秒)两个频率，分别作为低电导率测量及高电导率测量的信号源频率，Rx 为液体电阻，Rm 为分压器的分流电阻。 量程及使用 0- 10 ?S/cm , 5档，低周，DJS-1 型光亮电极 0- 3?102 ?S/cm , 3档，低周， DJS-1 型铂黑电极 0- 1 ?105 ?S/cm , 4档，高周， DJS-10型铂黑电极 (4)指针式 DDS-11A 型电导率仪 1.K1 电源开关; 2.K2 高低周开关; 3.K3 校正测量开关; 4.K4 校正调节; 5.K5 量程选择开关; 6.K6 电容补偿; 7.K7 电极常数调节; 8.XE 指示灯泡; 9.C1 电极插口;10.C2 10 mV 输出插口 (a) 调整仪器表头的机械零点，选好量程和电极。一般来说，测量电导率低于 300 μS·cm-1 时，将测量频率开关置于“低周”，否则置于“高周”。 (b) 将电极常数调节旋钮 K7 调到与配套电极的常数相对应的位置上。注意读数倍率。 (c) 将校正测量开关 K3 置于“校正”，接通电源，预热10分钟后，调整校正调节器 K4，使表针在满刻度。 (d) 将电极浸入待测溶液中，将校正测量开关 K3 置于“测量”，将量程开关 K5 由大到小逐渐调节，直至所需测量范围。 (e) 指针指示数乘以量程开关倍率即为被测溶液的实际电导率。为了提高精度，测定时，仍需对仪器不断校正。 (a)将电源插入接地可靠的插座。 (b)将选择开关置于校正位置， 开机预热 15-20 分钟。 (c) 电导率的测量： (5)数字式 DDS-11A 型电导率仪 ①仪器在全量程范围内测量，只须在第 4 量程档或任用量 程校正一次电极常数，即能换档补偿，进行有效读数。 ②温度补偿置 25 ℃。选择开关置于校正位置，调节常数调 节器，使仪器显示所用电极的电极常数值。 ③将电极插头插入插口，再将电极浸入待测溶液中。旋温度补偿器示值与待测液相同。 ④将选择开关置于电导率位置，再选择合适的量程，（量程开关应由第 5 量程档起逐步转向 4、3、2、1 量程档）使仪器尽可能显示多位有效数字。此时仪器显示即为溶液的电导率。如使用第 5 量程档仍显示1（即超量程），应换用常数为 10 的电导电极。使用时常数校正及显示的数值要乘以 10。 注意事项 (a)电极的引线、插头应保持干燥，以减少接触电阻。 (b)纯水应在流动中测量，并且使用洁净容器。 (c)仪器所测得数为当时液温下的电导率或电阻率。 (d)重新校正仪器不必将电极插头拔出 例