枸橼酸检验操作规程.doc

第 PAGE 3 页 共 NUMPAGES 3 页 GMP文件 文件名称 枸橼酸检验操作规程 文件编号 印 数 制 定 人 起 草 日 期 年 月 日 审 核 人 审 核 日 期 年 月 日 批 准 人 批 准 日 期 年 月 日 颁发部门 质监科 生 效 日 期 年 月 日 分发部门 质监科、总经办 目的 建立枸橼酸检验操作规程，规范枸橼酸的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。 范围 适用于本企业辅料枸橼酸的检验 职责 原辅材料检验员对本标准负责。 内容 【检验依据】中国药典2010年版二部检验 【分子式】C6H8O7·H2O 【分子量】210.14 【性状】本品为无色半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末，无臭，味极酸；水溶液显酸性反应。 【鉴别】 1．本品在105℃干燥2小时，其 2．本品显枸橼酸盐的鉴别反应，见《鉴别试验检验操作规程》。 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品2.0g，加水10ml使溶解后，依法检查，溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号或黄绿色2号标准比色液比较，不得更深。 氯化物 取本品10.0g，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0005%）。 硫酸盐 称取本品1.0g，依照《硫酸盐检验操作规程》检查，与标准硫酸钾溶液1.5ml同法制成的对照液比较，不得更浓（0.015 草酸盐 取本品1. 易炭化物 取本品1.0g，置比色管中，加95%（g/g）硫酸10ml，在90℃±1℃ 水分 取本品0.5g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水甲醇5ml，在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶由浅黄色变为红棕色，另作空白试验。按下式计算，即得。含水分不得过0.5% 。 (A—B)F 供试品中水分含量(%)=×100% W 式中 A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml； B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml； F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg； W为供试品的重量，mg。 炽灼残渣 取本品约1g，精密称定，置已炽灼至恒重的坩埚中缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再于700～800℃炽灼至恒重，炽灼残渣不得过0.1% 。 钙盐 取本品1. 铁盐 取本品1.0g，置纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml后，将供试液移至分液漏斗中，加20ml正丁醇提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，与标准铁溶液1.0ml同法制成的对照液比较，不得更深（0.001%） 重金属 取本品4.0g，加水10ml溶解后，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依照《重金属检验操作规程》第一法检查，与标准铅溶液2ml同法制成的对照液进行比较， 砷盐 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依照《砷盐检验操作规程》第一法检查，与标准砷溶液2.0ml同法制成的标准砷斑进行比较， 微生物限度检查 取本10g，依照《微生物限度检验操作规程》检查， 细菌： ≤800cfu/g； 霉菌（酵母菌）： ≤80 cfu/g； 大肠埃希菌： 不得检出。 【含量的测定】 取本品约1.5g，精密称定，加新沸过的冷水40ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定，每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于64.04mg的C6H8 V样 ×（C标定/C标示）×0.06404×100% 枸橼酸含量（%）= = W（1—水分） 式中：V样为供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； W为供试品的重量，g。 修订历史 文件修订、变更历史 原文件编号 现文件编号 生效日期 修订变更原因