出口动物源食品中羟甲烯龙的测定 液相色谱-质谱_质谱法 SN_T 5168-2019.pdfVIP

ICS 67.050 C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5168—2019 出口动物源食品中羟甲烯龙的测定 液相色谱 - 质谱 / 质谱法 Determination of oxymetholone in animal-origin foodstuffs for export— LC-MS / MS method 2019-10-25 发布 2020-05-01 实施 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 发 布 SN / T 5168—2019 出口动物源食品中羟甲烯龙的测定 液相色谱 - 质谱 / 质谱法 1 范围 本标准规定了出口动物源食品中羟甲烯龙残留量的液相色谱 - 质谱 / 质谱的测定方法。 本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、牛奶和鸡蛋中羟甲烯龙残留量的测定，其他食品也可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB / T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样经均质酶解、乙醚提取、液相色谱 - 质谱 / 质谱仪测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为 GB / T 6682 规定的一级水。 4.1 甲酸（HCOOH，CAS 号：64-18-6）。 4.2 甲醇（CH OH，CAS 号：67-56-1）：色谱纯。 3 4.3 乙醚（C H OH C ，CAS 号：60-29-7）。 2 5 5 2 4.4 乙酸（CH3COOH，CAS 号：64-19-7）。 4.5 三水合乙酸钠（CH COONa ·3H O，CAS 号：6131-90-4）。 3 2 4.6 碳酸钠（Na CO ，CAS 号：497-19-8）。 2 3 4.7 氯化钠（NaCl，CAS 号：7647-14-5）。 4.8 无水硫酸镁（MgSO4 ，CAS 号：7487-88-9）。 4.9 β- 葡萄糖醛酸酶 / 芳基硫酸酯酶溶液（β-Glucuronidase / aryl sulfatase）：β- 葡萄糖醛酸酶活力 100 000 units / mL，芳基硫酸酯酶活力＜ 20 000 units / mL。 4.10 羟甲烯龙标准物质（oxymetholone， C H O ，CAS 号：434-07-1）：纯度大于等于 98%。 21 32 3 4.11 0.2 mol / L 乙酸钠溶液：称取13.6 g三水合乙酸钠（4.5），溶解于500 mL水中，用适量乙酸（4.4） 调节 pH 至 5.2。 4.12 饱和碳酸钠溶液：称取约 40 g 碳酸钠（4.6），溶解于 100 mL 水中，得到饱和碳酸钠溶液。 4.13 0.1% 甲酸甲醇溶液：移取 1.0 mL 甲酸（4.1），用甲醇（4.2）定容至 1 000 mL，混匀。 4.14 0.1% 甲酸水溶液：移取 1.0 mL 甲酸（4.1），用水定容至 1 000 mL，混匀。 : v v