电子背散射衍射(EBSD)入门简介.ppt

（3）SEM/EBSD方法 * PPT课件 X射线衍射法：定量测定材料宏观织构， 统计性好，但分辨率较低（约1mm）， 无形貌信息； SEM及电子背散射衍射(EBSD) ： 微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到0.1μm) TEM及菊池衍射花样分析技术： 微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到30nm) 织构分析测试技术的比较 织构的检测方法的比较 * PPT课件 1 晶体学及织构基础 2 EBSD的原理及应用 3 镁合金EBSD样品制备方法 * PPT课件 材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构 成分： 化学分析、 扫描电镜中的能谱或电子探针、 透射电镜中的能谱、能量损失谱 晶体结构： X－光衍射或中子衍射 扫描电镜中的EBSD 透射电镜中的电子衍射 是近十年来材料微观分析技术最重要的发展 * PPT课件 什么是EBSD技术？ Electron Back-Scattered Pattern Electron Back-Scattered Diffraction 电子背反射衍射技术简称EBSP或EBSD 装配在SEM上使用，一种显微表征技术 通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常矩形区域内）的晶体微区取向 * PPT课件 FEI Nano 400 场发射扫描电镜及HKL EBSP系统 5.0 * PPT课件 EBSD 探头 * PPT课件 * PPT课件 EBSD set up * PPT课件 EBSPs的产生条件 固体材料，且具有一定的微观结构特征——晶体 电子束下无损坏变质 金属、矿物、陶瓷 导体、半导体、绝缘体 试样表面平整，无制样引入的应变层——10’s nm 足够强度的束流——0.5-10nA 高灵敏度CCD相机 样品倾斜至一定角度(~70度) 样品 极 靴 CCD相机 荧光屏 * PPT课件 EBSPs 的产生原理 电子束轰击至样品表面 电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面类型(指数、原子密度)不同在某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散 用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远近有关 荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCD相机采集转换并显示出来 * PPT课件 * PPT课件 d n? = 2d sin? (n = 1, 2 …) ? Bragg Diffraction 硅样品晶面电子衍射菊池线示意图 * PPT课件 典型的EBSP花样 硅钢某一点的EBSP花样 硅钢某点的标定结果 * PPT课件 不同晶体取向对应不同的菊池花样 通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向 (100) (100) (110) (111) * PPT课件 EBSD术语 荧光屏 样品 电子束 背散射电子 A 花样中心 (PC) L (探测距离 - DD) 工作距离 (WD) * PPT课件 EBSD如何工作? * PPT课件 图像处理及菊池带识别 采集花样 与数据库进行相及取向的对比 校对并给出标定结果 输出相及取向结果 取点 一个完整的标定过程 * PPT课件 多点自动标定过程 Collected EBSP ( +/- EDS data) Indexed EBSP Phase and orientation Detect bands Move beam or stage Save data to file Maximum cycle time currently 100 cycles/sec (sample/conditions dependent) * PPT课件 两种扫描方式 电子束扫描 电子束移动，样品台不动 操作简单，速度快。 容易聚焦不准 样品台扫描 电子束移动，样品台不动 可以大面积扫描 速度慢，步长1微米以上 * PPT课件 扫描类型 点扫描 单个点的取向信息。 线扫描 得到一条线上的取向信息 面扫描 可以得到取向成像图。 * PPT课件 面扫描模式 * PPT课件 相 空间坐标 取向信息 测量偏差 菊池带信息 EBSD数据信息 * PPT课件 快速获得高质量的EBSD数据 样品制备 金属材料：电解抛光后立即观察。 电镜及软件设置 工作距离：越小越好。