《药物分析学》第16章中药分析概论.ppt

拈痛丸质量标准（草案） 拈痛丸 Nian Tong Pills 【处方】 广藿香 延胡索 厚朴（姜制） 白芷 降香 陈皮 木香（广木香） 薄荷脑 丁香 高良姜 石菖蒲 煅白矾（枯矾） 肉桂 黄连（姜制） 普洱茶（云南茶） 薄荷 茯苓（去皮） 灸甘草 【制法】 以上十八味，粉碎成细粉，过筛，混匀。加入蜜糖10g及水适量，与上述粉末泛丸，干燥，抛光，即得。 【性状】 本品为棕褐色的小水蜜丸；气香，味微苦。 【鉴别】 （1）取本品10g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部通则VI B）试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各5μl，分别点于同一1%NaOH溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取样品12g，研细，加乙酸乙酯10ml，密塞，超声处理30分钟，放冷后滤过，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取厚朴酚与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部通则Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-苯-乙酸乙酯（5：4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与厚朴酚、和厚朴酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光淬灭斑点。 【含量测定】厚朴 照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部通则ⅥD）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（68：32：0.1）为流动相；检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 精密称取厚朴酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含40 ?g的对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品10g，研碎，取约3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，浸泡过夜，超声处理20分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，0.45 ?m滤膜过滤，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 ?l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含厚朴以厚朴酚（C18H18O2）计，不得少于0.90mg。 B 1 A 1 C （五） 气相色谱法 可测定挥发油和挥发性成分。 如冰片、桉叶素、樟脑、厚朴酚、丁香酚、龙脑等。 ChP2015麝香中麝香酮含量的含量测定： 色谱条件与系统适用性试验 以苯基（50%）甲基硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为2%；柱温为200℃?10℃ 。理论板数按麝香酮峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取麝香酮对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1 ml含1.5 mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取[检查]项干燥失重项下所得干燥品约0.2 g，精密称定，精密加入无水乙醇2 ml，密塞，振摇，放置1小时，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2 μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 五、中药多指标成分的含量测定 与单一指标相比，多指标的质量评价模式更符合中药多成分、多功效的特点。 ChP2015大黄中总蒽醌的含量测定 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 ??? 色谱条件与系统适用性试验? 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 ??? 对照品溶液的制备? 精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；