色谱分析法的综合导论.pptVIP

三、色谱定性与定量方法 1. 色谱定性分析 (1) 利用保留值及其规律定性 各物质在一定的色谱条件下均有确定不变的保留值，因此保留值可作为定性指标。 利用纯物对照定性 利用文献值对照定性 纯物质对照定性 实现方法 利用保留时间和保留体积定性 用相对保留值定性 用已知物增加峰高法定性 应用范围：适用于简单混合物，对该样品已有了解并具有纯物质的情况。 优点：应用简便，不需要其他仪器。 缺点：定性结果的可信度不高。 提高可信度的方法：双柱、双体系定性 文献值对照定性分析 （GC） 实现方法 测定相对保留值ri,s 测定保留指数I 优点：无需纯物质；保留指数具有较好的重现性和精密度；只与固定相和柱温有关。 缺点：对结构复杂的物质，缺乏数据。 适用范围：适用于简单混合物，无需纯物质。 (2) 与其它仪器或化学方法联合定性 离线联用方式 化学法 仪器法 在线联用方式 化学法 仪器法 离线联用方式 收集方法：GC中一般采用液氮冷阱冷却后收集 应用范围：无标准物时，可对较为复杂的混合物进行定性分析 缺点：麻烦 在线联用方式 用化学方法辅助定性 柱前反应：在色谱柱前装上预处理柱，带有某些官能团的化合物在预柱中发生物理化学变化，其色谱峰会消失或移动，与反应前色谱图比较，可初步判断试样中含那些官能团。 柱后反应：在色谱柱后装上Ｔ型毛细管分流器，将各组分导入官能团试剂反应管，