《J BT 9220行业技术标准》.pdf

1B/,r 9220.2-1999 前 台 本标准是对JB/Z 284.2-87((铸造化铁炉酸性炉渣化学分析)i法 高氯K-脱水重fill测定 一氧化 硅IT》的修订。修订时，刘原标准作f编辑肚修改.主要技术内容没有变化 本标准自实施之EI起代替JIB/Z 284.2一87 本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归L1 , 本标准起草单位:[梅柴油机厂、南昌柴油机厂、贵M铸造厂、沈阳铸造厂、卜海拖汽公司、华J钢铁 厂、无锡柴油机1、常州柴油机厂等。 本标准主要起草人:王智汉等 中华人民共和国机械行业标准 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定二氧化硅量 Js/e 9220.2一1999 Chemical analysis methods for acid slay of cupola 代替JB/Z28牛.287 -Determination of silica by gravimetrice method using perchloric acid dewatering 1 范围 本标准规定了化学分析方法中二氧化硅量的测定 测定范围:35. 00+-60. 00+ 木标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析 2 试验条件 试样经碱溶、盆酸浸取、硅转化成硅酸。用高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水，过滤洗净后灼烧成 氧化 硅。在硫酸存在下，用氢氟酸处理，使二氧化硅生成四氟化硅挥发除去。由除硅前后的质量差计算_二氧 化硅的百分含量。 3 试荆准备 3.1 无水碳酸钠。 3.2 混合剂:2份无水碳酸钠(3. 1)与1份W硼酸钠混和。 3.3盐酸(密度1. 19g/nil) 3.4盐酸(1+1) 3.5盐酸(5+95) 3.6 A氯酸(密度1.67g/m1) I了硫氰酸铁溶液:(5Y, ). 3.8 硝酸银溶液:(I YO) 3.9 无水乙醇 3.10硫酸(密度1. 84g/ml)。 3.11氢氟酸(密度1.15g/ml) 4 分析步骤 4.1 试样量 称取。.5000g试样 42 空白试验 随同试样做空!、试验 4. 3 DI 111定 4.3. 1将试样((4.1)it十30mL铂#1 A中，加人5g混合溶刘(3. 2),搅匀·加盖置于电热板I_低温烘烤 国家机械工业局1999-06一24批准 2000-01-01实施 JB%T 9220.2 -1999 片刻后将铂钳祸置于950C的高温炉中，熔融10^-15min 注:试样不含氟时，可直接加人59无水碳酸钠(31)熔融即可 「 4.3.2取出冷却，放入瓷蒸发皿中，用10ml热盐酸(3.3)浸取，待熔融物溶出，用热水洗净铂川祸及川 祸盖，加人30rn1高氯酸(3. 6)，微热至熔融物溶解完全.然后加热F冒高氯酸白烟.盖卜表IDL ,继续加热 使高氯酸回流lomin左右。 4. 3.3 取下稍冷，加人50nil热水，搅拌，再加热(但不要煮沸)使可溶性盐类济解，用中速定最滤纸加 少量定量滤纸纸浆过滤，用擦棒将粘附在壁卜的沉淀仔细擦下，用热盐酸(3.5)洗净燕发皿及表皿。并h 涤沉淀和滤纸至无铁离子〔用硫氰酸钱溶液(37)检查〕，然后用热水洗涤至无氯离子〔用硝酸银溶液 (3.8)检查〕。 4.3.4 滤液及洗涤液移人原蒸发皿中，加热浓缩至冒高氯酸白烟，盖上表皿并回流川1-。左}l，以F 按1.33进行过滤、洗涤 4. 3.5 将两次所得的沉淀连同滤纸和纸浆置于铂琳祸中，烘干、灰化，用铂琳锅盖盖L郡分钳l1 , i 1.4.10 C的高温炉中灼烧15^-20min o 4.3.6 取出稍冷，加人lml盐酸(3.3),1m1_无水乙醇(3. 9)，于电热板上低温小心蒸f=, a_ 次，后 于950 的高温炉中灼烧IOmin，取出稍冷，置于千燥器中，冷至室温后称量，并重复灼烧至恒量 试样中不含氟时，用无水碳酸钠熔