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4-(4-丙基环己基）苯乙酮（3HPT）的合成 第一步：制备丙酰氯 1.反应原理与类型： 工艺条件与注意事项 工艺流程图 工艺操作：将羧酸与三氯化磷按投料比在15℃以下加入反应釜中，加热至45℃保温1h 。反应完毕后，将产物冷却至5℃，通往下一步反应。 4.可能副产物及分离 苯丙酮，可用减压蒸馏的方式与产物分离；反应后的溶剂，以精馏的方式的回收 注意事项： a. 水合肼有剧毒，慎用，能侵蚀玻璃，橡胶、皮革、软木等材料，故反应选择不锈钢反应釜。 b. 二甘醇，石油醚，对人体和环境有 害，使用时应避免吸入，使用后回 收。 c. 反应条件为强碱性。 第四步：4-(4-丙基环己基）苯 乙酮（3HPT）的制备 反应类型 该反应为付克C-酰基化反应 (芳环上的亲电取代反应) * * 4-(4-丙基环己基）苯乙酮（3HPT）的合成 主讲人：苏玲敏 时 良 制作人：唐 龙 徐 诚 评 委：李玉峰 王益志 组 长：王亚茹 周艳玲 4-(4-丙基环己基）苯乙酮（3HPT）的制备路线： 第一步：制备乙酰氯 （徐 诚 唐 龙） 第二步：制备1-苯基-4丙酰基环己烷（3COHP） （苏玲敏 时 良） 第三步:制备1-苯基-4丙基环己烷（3-HP） （周艳玲 王益志） 第四步：制备4-(4-丙基环己基）苯乙酮（3HPT） （王亚茹 李玉峰） 该反应为羰基碳原子上的亲核取代反应。 反应机理： 反应温度 压力 投料比与投料方式 注意事项 45℃;太低时反应速率过慢； 1.5：1； 将无水处理后的原料在15℃以下直接加入反应釜中。 a.该反应在严格无水的条件下进行； b.反应温度应严格控制，不宜过高 原料与溶剂： 丙酸、三氯化磷；可不用溶剂。 该反应为液相反应，对压力不敏感，可在常压下进行。 副产物为亚磷酸，可不分离，直接与产品一起投料至下一步反应。 返回 第二步：制备1-苯基-4丙酰基环己烷（3COHP） 反应原理与类型： 反应为烯烃上的亲电加成反应与苯环上的亲电取代反应。 反应机理： 2.原料与溶剂： 环己烯，纯苯，无水三氯化铝，丙酰氯。 反应溶剂为过量的反应物苯 3.工艺条件与注意事项： 30-40℃，常压下进行，以三氯化铝为催化剂 投料比：环己烯：丙酰氯：纯苯：三氯化铝为1:1:12:1.4 投料方式：先将催化剂溶解在苯中，再将事先混合好的环己 烯与酰氯，在保证体系温度不超过40℃的情况下，尽快加入到反应溶剂中 注意事项：温度控制； 催化剂三氯化铝的量应严格控制。 5.工艺流程框图： 工艺操作：在搪瓷反应釜中按投料比加入苯，然后边搅拌便加入三氯化铝粉末，打开冷盐水开关降温至0℃，将预先混合好的丙酰氯与环己烯的混合液在控制反应釜内温度不超过40℃的情况下尽快加入，保温2h，然后将物料放入盛有水的反应釜中，控制温度在小于50℃时水解，水解完毕后分液，弃去水层，将有机相经水洗后打入蒸馏釜中，回收90℃的馏分，再在4KPa下减压蒸馏，收集120℃的馏分，剩余物即为3COHP。 优化思路：抑制生成苯丙酮的副反应，提高收率。 返回 第三步:制备1-苯基-4丙基环己烷（3-HP） 1.反应原理与类型： 该反应为还原反应 反应机理： 2.原料与溶剂： 3COHP（第二步产物）、85%的水合肼、KOH、 二甘醇、石油醚。 3.工艺条件： 120℃-200℃，常压，碱性条件。 投料比：3COHP，水合肼，KOH的摩尔比为1：2：3； 二甘醇溶剂用量：每摩尔KOH需300ml二甘醇。 投料方式：二甘醇、3COHP、KOH、与水合肼依次加入。 4.可能副产物及分离： 水合肼可以蒸馏的方式回收 二甘醇与生成物不相容，可直接分液分离。 5.工艺流程框图： 工艺操作：将计量好的二甘醇、3COHP、KOH水合肼依次加入带加热套的不锈钢反应釜中，搅拌20min，加热升温至120℃，保温2h改为蒸馏，缓缓升温至200℃，收集160℃以上的馏分，静置，油水分离后，油相投入下次反应，水相弃去，反应结束后，冷却至130℃ 静置30min 分离方放出下层的二甘醇，上层