原子吸收光谱仪的结构.docVIP

原子吸收光谱仪的的结构 原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、分光系统、检测系统等几部分组成，其结构示意图如图3.4所示。这种仪器光路系统结构简单，有较高的灵敏度，价格较低，便于推广，能满足日常分析工作的要求，但其最大的缺点是，不能消除光源被动所引起的基线漂移，对测定的精密度和准确度有意境的影响。 图1原子吸收光谱仪结构示意图 1. 光源 光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。对光源的基本要求是：发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；辐射强度大、背景低，低于特征共振辐射强度的1%；稳定性好，30分钟之内漂移不超过1%；噪声小于0.1%；使用寿命长于5安培小时。 原子吸收光谱仪的光源主要有空心阴极灯和无极放电灯两种。 1.1空心阴极灯 空心阴极灯是目前最普遍应用的光源，是由一个钨棒阳极和一个内含有待测元素的金属或合金的空心圆柱形阴极组成的其结构如图3.5所示。两极密封于充有低压惰性气体（氖或氩）带有窗口的玻璃管中。接通电源后，在空心阴极上发生辉光放电而辐射出阴极所含元素的共振线。 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极，与充入的惰性气体碰撞而使之电离产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击。使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 空心阴极灯在使用中其优点是辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换，而不便之处是每测一种元素需更换相应的灯。 图2 空心阴极灯 1.2 无极放电灯 无极放电灯是把被测元素的金属粉末与碘（或溴）一起装入一根小的石英管中，封入压力为267～667Pa的氩气。将石英管放于2450MHz微波发生器的微波谐振腔中进行激发。对于砷、锑等元素的分析。为提高灵敏度，亦常用无极放电灯做光源。这种灯发射的原子谱线强，谱线宽度窄，测定的灵敏度高，是原子吸收光谱法中性能较为突出的光源。 无极放电灯与空心阴极灯的主要区别是将待测元素填充在一圆形石英管内，并呈密封状态，封闭前将少量待分析元素的化合物，通常为卤化物，并充有几毫米汞柱的惰性气体，将此管装在一个高频发生器的线圈内，并装在一个绝缘的外套里，然后放在一个微波发生器的同步空腔谐振器中。这种灯的强度比空心阴极灯大几个数量级,没有自吸,谱线更纯。 2. 原子化器 原子化器的主要功能是提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。 入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。对原子化器的基本要求：必须具有足够高的原子化效率；必须具有良好的稳定性和重现形；操作简单及低的干扰水平等。 实现原子化的方法，最常用的是火焰原子化器和非火焰原子化器。 2.1 火焰原子化器 火焰原子化法中，常用的是预混合型原子化器，它是由雾化器、雾化室和燃烧器三部分组成。用火焰使试样原子化是目前广泛应用的一种方式。它是将液体试样经喷雾器形成雾粒，这些雾粒在雾化室中与气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰，此时，试液在火焰中产生原子蒸气，其结构如图3所示。 2.1.1 雾化器 雾化器是火焰原子化器中的重要部件（见图4），其作用是将试液变成细雾，雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多。目前，应用最广的是气动同心型喷雾器。雾化器喷出的雾滴碰到玻璃球上，可产生进一步细化作用。生成的雾滴粒度和试液的吸入率，影响测定的精密度和化学干扰的大小。目前，雾化器多采用不锈钢、聚四氟乙烯或玻璃等制成。 图3火焰原子化器 图4雾化器的结构 2.1.2雾化室 雾化室的主要作用是除大雾滴，并使燃气和助燃气充分混合，以便在燃烧时得到稳定的火焰。其中的扰流器可使雾滴变细，同时可以阻挡大的雾滴进入火焰。一般的雾化装置的雾化效率为5～15%。 2.1.3燃烧器 试液的细雾滴进入燃烧器，在火焰中经过干燥、熔化、蒸发和离解等过程后，产生大量的基态自由原子及少量的激发态原子、离子和分子。通常要求燃烧器的原子化程度高、火焰稳定、吸收光程长、噪声小等。燃烧器有单缝和三缝两种。燃烧器的缝长和缝宽，应根据所用燃料确定。目前，单缝燃烧器应用最广。 2.1.4火焰 火焰分焰心、内焰和外焰。试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解等过程产生大量基态原子。焰心发射强的分子带和自由基，很少用于分析，内焰中基态原子最多，为分析区，外焰火焰内部生成的氧化物扩散至该区并进入环境。 火焰温度的选择要保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。 按火