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电子教材 《仪器分析》电子教材 原子荧光光谱的使用 （一）原子荧光分光光度计原理 挥发性气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子接受这种特征能量的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发生出与原激发波长相同或不同的发射光线即为原子荧光。 （二）原子荧光分光光度计结构 原子荧光光度计分为非色散型和色散型。这两类仪器的结构基本相似，只是单色器不同。两类仪器的光路图见图。由图可看出原子荧光光度计与原子吸收分光光度计的主要部件基本相同。 图 原子荧光光度计示意图  1、激发光源 激发光源可用连续光源与锐线光源。连续光源，由于原子荧光是二次发光，而且产生的原子荧光谱线比较简单。因此，受吸收谱线分布和轮廓的影响并不显著，这样就可以采用连续光源而不必用高色散的单色仪。连续光源常用氙弧灯。连续光源稳定，调谐简单，寿命长，能用于多元素同时分析，但检出限较差。锐线光源多用高强度空心阴极灯、无极放电灯、激光等。锐线光源辐射强度高，稳定，检出限低。 2、原子化器与原子吸收法相同。 原子化器要求高原子化效率、低背景。目前主要使用的是低温氩氢火焰原子化器。其只要作用是将由载气携带的氢化物在石英管内加热，进行原子化用于荧光值的测量。 3、色散系统。 （1）色散型。色散元件是光栅。 （2）非色散型。非色散型用滤光器来分离分析线和邻近谱线，可降低背景。 4、检测系统 色散型原子荧光光度计用光电倍增管。非色散型的多采用日盲光电倍增管，它的光阴极由Cs-Te材料制成，对160～280 nm波长的辐射有很高的灵敏度，但对大于320 nm波长的辐射不灵敏。 （三）AFS-930原子荧光分光光度计操作 1、用本仪器前，操作人员须接受过相关培训并仔细阅读说明书。 2、开通实验室总电源、稳压电源开关。 3、开通排气扇。 4、打开计算机电源进入Windows操作系统。 5、安装元素灯（严禁带电插拔灯，必须在主机电源关闭的情况下插拔灯）。 6、开仪器主机电源并调节光路（见光路调节办法），取出调光器。双击AFS- 930双道原子荧光光度计，正常状态下显示“自检测”画面，点击“全部检测”，检测完毕后点击“返回”。 7、点击元素表，这时仪器自动识别灯，按需选择并点击“确定”。 8、点击“仪器条件”，设置相关条件（主要是负高压和灯电流的设置）， 然后，点击“测量条件”并设置相关条件（a、“测量条件”均为默认值，只有空白判别值可根据自身条件设置，一般采用默认值为好；b、“仪器条件”中负高压设成280，当做汞时，将B道灯电流设成15，其余均为默认值；c、“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值，无需重设置；d、“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可），选择测量方法为标准曲线法“Std.Curve”，完成后点击“确定”。 9、点击“标准系列”，对系列的浓度进行设置。 10、点击“样品参数”并输入相关参数，完成后点击“返回”。 11、打开氩气瓶调分压表到0.2～0.3 MP。 12、点击“点火”项。 13、以上条件和参数的选择和设置参照说明书和实际要求，然后在“测量条件”中的“测量方法”中选择“Test”，“确定”。 14、单击“测量窗口”进入“测量”画面，并单击“Test”键，输入新建的文件名，使仪器自动空载运行20分钟左右，预热元素灯（仪器不运转元素灯起不到预热作用）。然后退出“Test”，再选择标准曲线法——“Std.Curve”。 15、检查各管路有无堵塞，泵管有无润滑油，若一切正常压紧泵块，将两个吸液管分别插入载流瓶和还原剂瓶中，排废管插入废液瓶中，点击“测量窗口”进入测量画面，开始测量样品。 16、在做“Blank”时，注意载流和还原剂是否正常进液，原子化器是否有火焰。 17、测量完毕，打印工作曲线及报告。 18、然后直接选择“清洗程序”测量方法，将还原剂管，进样管和补酸的管插入到蒸馏水中，点击“清洗”程序。如果测的样品浓度很高的情况下，先把样品管放入载流中，点击“Blank”，稳定后再放入清水中。洗四次之后，把管路从清水中取出，再点“清洗”把里面多余的水给排出。 19、点击930程序右上角的“熄火”按钮。退出软件，关闭仪器主机电源，关电脑。 20、松开泵管上的压块，关闭氩气，关闭排风，关闭总电源。将实验所用溶液和药品物归原处，废液处理 （四）原子荧光分光光度计使用注意事项 1、仪器的外部使用条件 实验室温度在15度至30度之间，湿度小于75%。应配备精密稳压电源且电源应有良 好接地。仪器台后部距墙面应50厘米距离，便于仪器的安装与维护。 2、对气体、器皿和试剂的要求 氩气纯度大于99.9