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污水和废水中油的测定 ——重量法 三、仪器 四、试剂 五、步骤 * * 姓名：林淑华 班级：环科1081 学号：200811314117 指导老师：杨毓峰 成绩： 一、实验目的：掌握用重量法测定污水和废水中油的方法，以及适用范围。 二、原理 以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。 此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择性地溶解，因此，石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。 分析天平 恒温箱 外面 里面 恒温水浴锅 1000mL分液漏斗 干燥器 中速定性滤纸 1、石油醚：将石油醚重蒸馏后使用。 2、无水硫酸钠：无水硫酸钠在300 C马福炉中烘 干1h，冷却后装瓶备用。 3、1+1硫酸 4、氯化钠 。 Ⅰ在采集样瓶上作容量记号（以便以后测量水样体积），讲所收集的大约1L酸化水样（PH2）水样，全部转移至分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。用25ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分摇匀3min，静置分层并将水层放入原采样瓶，石油醚层转入100ml锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样2次，每次用量为25ml，合并3次萃取液与锥形瓶中。 Ⅱ向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止），加盖后，放置0.5h以上，以便脱水。 Ⅲ用定性滤纸收集滤液于100ml已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。 Ⅳ将烧杯置于65+5C水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于65+6C恒温箱内烘干1h然后放入干燥器中冷却30min，称量。 六、计算 油（mg/L）=(W1-W2)*10000/V W1——烧杯加油总重量，g； W2——烧杯重量，g； V——水样体积，ml. 七、注意事项 1、分液漏斗的活塞不要涂凡士林。 2、测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应 取内径20mm，长300mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝，然后用10ml石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集流出液于恒重的烧杯中。 3、采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净。应定容采 样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油附着于容器壁上引起的误差。 *