实验COD测定(重铬酸钾法).docVIP

实验一 COD测定（重铬酸钾法） 重铬酸钾法测定废水CODCr 一、? 实验目的 １．????? 学习废水COD的测定方法。 ２．????? 掌握回流操作和氧化还原滴定。 二、? 实验原理 重铬酸钾法测定COD，是在强酸性溶液中，以一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁铵标液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 氧化时加入硫酸银做催化剂。氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。 三、实验仪器 1.???? 带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置 2.???? 电炉 3.???? 50mL酸式滴定管 四、实验试剂 1．重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)：称取干燥的重铬酸钾12.258g溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于蒸馏水中，稀释至100mL，储于棕色瓶中。 3．硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O 0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标