中药分析中供试品制备.pptVIP

例　当归流浸膏的鉴别 　　　取本品3mL，加1%碳酸氢钠溶液50mL，充分振荡，用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次20mL，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。 * 第四节　样品的衍生化 * 种类 衍生化目的 衍生化方法 提高成分的挥发性 增加成分的稳定性 生成非对映异构体 硅烷化 酰化 烷基化 不对称衍生 气相 例　气相色谱法测定鸦胆子中油酸的含量 －甲酯化 校正因子测定：取油酸对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1mL含3mg的溶液。精密量取5mL，置10mL具塞试管中，用氮气吹干，加入0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2mL，置60℃水浴中皂化25分钟，至油珠全部消失，放冷，加15%三氯化硼乙醚溶液2mL，置60℃水浴中甲酯化2分钟， * 续例　气相色谱法测定鸦胆子中油酸的含量 放冷，精密加入正己烷2mL，振摇，加饱和氯化钠溶液1mL，振摇，静置，取上层溶液作为对照品溶液。精密称取苯甲酸苯酯适量，加正己烷制成每1mL含8mg的溶液，作为内标溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各1mL，摇匀，吸取1μL，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。 * 种类 衍生化目的 反应要求 提高检测的灵敏度 改善色谱分离效果 反应要求不苛刻，且迅速定量 单一衍生化产物，副产物不干扰 衍生化试剂易得、通用性好 高效液相 衍生化方法 在线 离线 柱前 柱后 紫外衍生化 荧光衍生化 非对映衍生化 * 例16，HPLC法测定阿胶中氨基酸的含量 对照品溶液的制备：取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-羟脯氨酸对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1mL分别含L-羟脯氨酸80μg、甘氨酸0.16mg、丙氨酸70μg、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.25g，精密称定，置25mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液20mL，超声处理（功率500W，频率40Hz）30分钟，放冷，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。精密量取2mL，置5mL安瓿中，加盐酸2mL，150℃水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，用水10mL分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解，转移至25mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。 * 精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5mL，分别置25mL量瓶中，各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）的乙腈溶液2.5mL，1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5mL，摇匀，室温放置1小时后，加50%乙腈至刻度，摇匀。取10mL，加正己烷10mL，振摇，放置10分钟，取下层溶液，过滤，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，测定，即得。 * 第六节　不同类型中药样品的 　　　预处理特点 固体中药样品的预处理特点 半流体中药样品的预处理特点 液体中药样品的预处理特点 * 6.1 固体中药样品的预处理特点 * 例　天王补心丸中五味子的含量测定 【处方】丹参 当归 石菖蒲 党参 茯苓 五味子等 　取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取适量，精密称定，精密加入两倍量的硅藻土，研匀，取约4.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，密塞，称定重量，超声处理（功率180W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 * 6.1 固体中药样品的预处理特点 * 例　复方丹参片中丹参、冰片的鉴别 【处方】丹参 三七 冰片 　　取本品5片，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10mL，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2mL使溶解，作为供试品溶液。 例　双黄连颗粒中金银花、黄芩的鉴别 【处方】金银花 黄芩 连翘 　　取本品1g，加75%乙醇溶液10mL，摇匀，置水浴中加热振摇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。 * 6.1 固体中药样品的预处理特点 * 例 双黄连栓中金银花、黄芩的鉴别 【处方】金银花 黄芩 连翘 取本品1粒，加水20mL，置温水浴中，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0～7.5，使熔化，置冷处使基质凝固，滤过，取滤液10mL，加无水乙醇4mL，至水浴中振摇数分钟，放置，取上清液作为供试品溶液。 例 九分散中士的宁的含量测定 【处方】马钱子粉 麻黄 乳香（制） 没药（制） 取本品约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加三氯甲烷20mL与浓氨试液1mL，轻轻摇匀，称重，于室温放置24小时，再称重，补足三氯甲烷减失的重量，充分振摇，滤过。精密量取续滤液10mL，用硫酸溶液（3→100）分次提取至生物碱提尽，合并硫酸液，