《中国药科大学高等制药分离工程9结晶》-公开课件.pptVIP

塔式结晶器 1 0.6 熔融结晶过程与设备 2．苏尔寿MW B结晶器 装置的主体设备为立式列管换热器式的结晶器。 结晶器适用于低共熔及固体溶液物系的分离，得到的产品纯度非常高。 苏尔寿MW B结晶器 1 0.6 熔融结晶过程与设备 3布朗迪提纯器 由提纯段、精制段及回收段组成，其中精制段及回收段水平放置，内装刮带式输送器。提纯段垂直放置，内装缓慢运转的搅拌器。 布朗迪结晶装置 10．7 其他结晶方法 其他的特殊结晶方法有升华结晶、沉淀结晶、喷射结晶、冰析结晶等。 升华是指物质直接从固态变成气态的过程，反升华则是气态物质直接凝结为固态的过程。升华结晶过程包括这两步，以实现把一个升华组分从含其他不升华组分的混合物中分离出来。碘、萘、樟脑等常采用这种方法进行分离提纯。 10．7 其他结晶方法 沉淀结晶包括反应结晶和盐析结晶两个过程。反应结晶过程产生过饱和度的方法是通过气体或液体与液体之间的化学反应，生成溶解度很小的产物。盐析结晶过程则是通过往溶液中加入某种物质来降低溶质在溶剂中的溶解度，使溶液达到过饱和。 喷射结晶类似于喷雾干燥过程，是将很浓的溶液中的溶质或熔融体固化的一种方式。此法所得固体并不一定能形成很好的晶体结构，固体形状很大程度上取决于喷射口的形状。 谢谢！ 外循环式结晶器传热系数较大，换热面积可变，但必须选用合适的循环泵，以避免悬浮晶体的磨损破碎。 10．4 溶液结晶过程与设备 外循环式间壁冷却结晶器 10．4 溶液结晶过程与设备 外循环式间壁冷却结晶器2 间壁换热冷却结晶过程的主要困难： 在冷却表面上常会有晶体结出，称为晶疤或晶垢，使冷却效果下降。 直接接触冷却结晶： 通过冷却介质与热母液的直接混合而达到冷却结晶的过程。 冷却介质有空气、与结晶溶液不互溶的碳氢化合物和专用的液态冷冻剂。 冷却介质可能对结晶产品产生污染，选用的冷却介质不能与结晶母液中的溶剂互溶或者虽互溶但应易于分离。 10．4 溶液结晶过程与设备 10．4 溶液结晶过程与设备 2.蒸发结晶:使溶液在常压或减压下蒸发浓缩而达到过饱和的结晶过程。 适用于溶解度随温度降低而变化不大或具有逆溶解度特性的物系。对晶体的粒度不能有效的加以控制。消耗的热能较多，加热面问题也给操作带来困难。 蒸发结晶器常在真空度不高的减压下操作。降低操作温度，以利于热敏性产品的稳定，并减少热能损耗。 10．4 溶液结晶过程与设备 3.真空绝热冷却结晶：使溶剂在真空下闪急蒸发而使溶液绝热冷却的结晶法。 适用于具有正溶解度特性而溶解度随温度的变化率中等的物系。 操作原理：把热浓溶液送入绝热保温的密闭结晶器中，器内维持较高的真空度，由于对应的溶液沸点低于原料液温度，溶液闪急蒸发而绝热冷却到与器内压强相对应的平衡温度。 溶液通过蒸发浓缩及冷却两种效应来产生过饱和度。 10．4 溶液结晶过程与设备 特点：主体设备结构相对简单，无换热面，操作比较稳定，不存在晶垢妨碍传热的问题。 10．4 溶液结晶过程与设备 4.盐析(溶析)结晶 盐析(溶析)结晶：向溶液中加入某些物质，以降低溶质在原溶剂中的溶解度，产生过饱和度的方法。 盐析剂的要求：能溶解于原溶液中的溶剂，但不（很少）溶解被结晶的溶质，而且溶剂与盐析剂的混合物易于分离(用蒸馏法)。 NaCl是一种常用的盐析剂，如在联合制碱法中，向低温的饱和氯化铵母液中加入NaCl，利用同离子效应，使母液中的氯化铵尽可能多地结晶出来，以提高结晶收率。 10．4 溶液结晶过程与设备 溶析结晶：向溶液中加入其他的溶剂使溶质析出的过程。 如使不溶于水的有机物质从可溶于水的有机溶剂中结晶出来，此时加入酌量的水于溶液中。制药行业中，常向含有医药物质的水溶液中加入某些有机溶剂(如低碳醇、酮、酰胺类等)的方法使产物结晶出来。 特点：结晶温度较低，对热敏性物质的结晶有利；一般杂质在溶剂与盐析剂的混合物中有较高的溶解度，以利于提高产品的纯度；与冷却法结合，可提高结晶收率。 需要回收设备来处理结晶母液，以回收溶剂和盐析剂。 10．4 溶液结晶过程与设备 5．反应结晶 气体与液体或液体与液体之间发生化学反应以产生固体沉淀，固体的析出是由于反应产物在液相中的浓度超过了饱和浓度或构成产物的各离子的浓度超过了溶度积的结果。 反应结晶过程可分为反应和结晶两步，随着反应的进行，反应产物的浓度增大并达到过饱和，在溶液中产生晶核并逐渐长大为较大的晶体颗粒。 反应结晶产生的固体粒子一般较小。要想获得符合粒度分布要求的晶体产品，必须小心控制溶液的过饱和度，如将反应试剂适当稀释或适当延长沉淀时间。 10．4 溶液结晶过程与设备 二、典型的溶液结晶器 强迫外循环结晶器、流化床结晶器、DTB结晶器等。 1．强