《DB13T 2473-2017 五氧化二钒砷含量测定原子荧光光度法》.pdfVIP

ICS 77.100 H 11 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB13/T 2473—2017 五氧化二钒 砷含量测定 原子荧光光度法 Determination of Arsenic Content in Vanadium Pentoxide —the AFS Method 2017 - 03 - 29 发布 2017 - 06 - 01 实施 河北省质量技术监督局 发 布 DB13/T 2473—2017 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由承德市质量技术监督局提出。 本标准起草单位：承德出入境检验检疫局。 本标准起草人：杨亚君、纪欣欣、丁磊、陈桂荣。 I 学兔兔 学兔兔 DB13/T 2473—2017 五氧化二钒 砷含量测定 原子荧光光度法 1 范围 本标准规定了原子荧光光度法测定五氧化二钒中砷含量的方法。 本标准适用于五氧化二钒中砷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0001 % ～0.5 % 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YB/T 5304 五氧化二钒 3 原理 样品经硫酸溶解，在酸性介质中，用抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽杂质，在氢化物发生器中， 砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光度计上测量其荧光强度。 4 试剂或材料 除特别注明外，本方法所用试剂均为分析纯试剂。试验用水符合GB/T 6682 要求的二级以上的水。 4.1 硫酸，优级纯。 4.2 硫酸溶液（1+1）。 4.3 盐酸，优级纯。 4.4 盐酸溶液（5+95）。 4.5 硫脲-抗坏血酸混合溶液：分别称取5.0 g 硫脲和5.0 g 抗坏血酸，用水溶解后，稀释至100 mL， 混匀，现用现配。 4.6 氢氧化钠溶液（5 g/L）。 4.7 硼氢化钾-氢氧化钠溶液（20 g/L）：称取20.0g 硼氢化钾溶解于1 000 mL 氢氧化钠溶液（4.6） 中，混匀，现用现配。 4.8 砷标准溶液（1 000 mg/L）：市售有证标准溶液。 1 学兔兔 DB13/T 2473—2017 4.9 砷标准储备液（100.0 μ g/mL）：用移液管吸取砷标准溶液（4.8）1.0 mL，置于10 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀，得到100.0 μ g/mL 标准储备液，置 0℃～5℃保存，备用。 4.10 砷标