分散固相萃取超高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中7种非选择性.pdfVIP

２０１９年２月 Ｖｏｌ．３７ Ｎｏ．２ Ｆｅｂｒｕａｒｙ ２０１９ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １７７～１８２ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．１００３６ 分散固相萃取⁃超高效液相色谱⁃串联质谱法测定奶粉中 ７种非选择性环氧化酶抑制药物 ∗ 励　 炯 ，　 孙　 岚，　 金朦娜，　 王红青，　 邱红钰 （杭州市食品药品检验研究院，浙江 杭州 ３１００１７） 摘要：建立并优化了使用分散固相萃取⁃超高效液相色谱⁃串联质谱（ｄＳＰＥ⁃ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）检测奶粉中７种非选择 性环氧化酶（ＣＯＸ）抑制药物残留的方法。 样品用００１ｍｏｌ／ ＬｐＨ２５抗坏血酸溶液⁃乙腈⁃乙酸乙酯（２∶５∶５，ｖ／ ｖ／ ｖ） 溶液提取后，加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶吸附剂（Ｃ ⁃Ｎ）及ＮＨ ⁃丙基乙二胺吸附剂（ＮＨ ⁃ＰＳＡ）组成的盐 １８ ２ ２ × 包进行净化。 以Ｗａｔｅｒｓ ＣＯＲＴＥＣＳＵＰＬＣ Ｃ （１００ ｍｍ ２１ｍｍ，１６ μｍ）色谱柱分离，流动相为０１％ （体积分 １８ 数）甲酸水溶液和０１％ （体积分数）甲酸乙腈，配合多反应监测（ＭＲＭ）模式定性定量分析水杨酸、布洛芬、双氯芬 ２ 酸钠、吲哚美辛、吡罗昔康、萘普生和保泰松７种成分。 结果表明：７种化合物线性相关性良好，相关系数（ｒ ）≥ ０９９５７。 高、中、低３个水平下，加标回收率为７６４％～８９８％。 定量限为２～５ μｇ／ ｋｇ。 该方法前处理简单，回收率 高，重现性好，可作为奶粉中７种非选择性ＣＯＸ抑制药物残留的有效检测方法。 关键词：超高效液相色谱⁃串联质谱；分散固相萃取；非选择性环氧化酶抑制药物；奶粉 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１９）０２⁃０１７７⁃０６ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｅｖｅｎ ｎｏｎ⁃ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ ｃｙｃｌｏｏｘｙｇｅｎａｓｅ ｉｎｈｉｂｉｔｏｒｓ ｉｎ ｍｉｌｋ ｐｏｗｄｅｒ ｂｙ ｕｌｔｒａ⁃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｗｉｔｈ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ∗ ＬＩＪｉｏｎｇ ，ＳＵＮ Ｌａｎ，ＪＩＮ Ｍｅｎｇｎａ，ＷＡＮＧ Ｈｏｎｇｑｉｎｇ，ＱＩＵ Ｈｏｎｇｙｕ （Ｈａｎｇｚｈｏｕ ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄ ａｎｄＤｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００１７，Ｃｈｉｎａ）