ICP_OES法快速测定工业氯化钡中杂质的含量.docVIP

【 分析与测试 】 I CP 2O ES 法快速测定工业氯化钡中 杂质的含量 黄 　 彬 3 (宜宾天原集团股份有限公司 , 四川 宜宾 644004 　　 [关键词 ]I CP 2OES; 氯化钡 ; 锶 ; 钙 ; 铁 ; 钠 [摘 　 要 ]采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业氯化钡中钙 、 铁 、 钠 、 , (以质量浓 度计 分别是 0. 02、 0. 02、 0. 01、 0. 2mg/L,该测试方法的相对标准偏差 ≤ 69%, 88%, 简单 、 快速 、 准确度高 。 [中图分类号 ]T Q014　　 [文献标志码 ]B 　　 []-(-0033-03 Rap i d i n a iti es con t a i n ed i n i n i u m chlor i de by I CP 2O ES HUAN G B in (Yibin Tianyuan Gr oup Co . , L td . , Yibin 644004, China Key words:I CP 2OES; barium chl oride; str ontiu m; calcium; ir on; s odiu m Abstract:The calcium , ir on, s odiu m and str ontiu m contents in industrial barium chl oride were deter m ined si m ultaneously by I CP 2OES . The deter m inati on li m it was 0. 02, 0. 02, 0. 01and 0. 2mg/L, res pectively . This deter m inati on method was si m p le, rap id and accurate with RS D not above than 8. 69% and the recovery of standard additi on of 88%2112%. 　　 在离子膜电解法制烧碱的生产中 , 工业氯化钡 用于去除盐水中的硫酸根 , 其品质影响烧碱的生产 及产品的品质 。 G B /T 1617— 2002采用原子吸收分 光光度法检测盐水中的锶 、 钙 , 采用分子吸收分光光 度法检测铁 , 采用火焰光度法检测钠 , 4种元素因检 测方法不同需分别测定 , 操作繁杂 , 耗时长 。 电感耦合等离子体发射光谱 (I CP 2OES 法 [1]改 变了传统的单元素检测方式 , 越来越多地应用于化 工 、 矿业 、 冶金 、 环保 、 科研等领域 。 采用 I CP 2OES 测定工业氯化钡中锶 、 钙 、 铁 、 钠 4种元素的样品前处理方法相同 , 且同时进样 、 同时 检测 , 方法简便 。 1　 试验部分 1. 1　 仪器及工作条件 采用美国热电元素公司生产的 i CAP 6300全谱 直读电感耦合等离子体发射光谱仪 ; 炬管功率 , 1150W ; 辅助气流量 , 0. 5L /min; 雾化器压力 , 0. 2 MPa; 冲洗泵转速 , 50r/min; 分析泵转速 , 50r/min; 泵延时时间 , 0s; 样品冲洗时间 , 30s; 重复次数 , 3次 ; 分析最大积分时间 , 短波范围 15s 、 长波范围 5 s; 垂直观察高度 , 15mm 。 1. 2　 试剂 盐酸 (优级纯 ; 标准溶液为国家钢铁材料测试 中心钢铁研究总院的质量浓度为 1000μg/mL的标 准储备液 ; 超纯去离子水 。 1. 3　 标准溶液配制 按 1000μg/mL分别移取标准溶液到 50mL 容 量瓶中 , 加 0. 25mL 盐酸溶液 (1+11 (浓盐酸与水 的体积比为 1∶ 11, 下同 , 用超纯水稀释至刻度 , 摇 匀 。 标准溶液加入量见表 1。 33 第 10期 　　　　　　　 黄 　 彬 :I CP 2OES 法快速测定工业氯化钡中杂质的含量 　　　　 分析与测试 3[作者简介 ]黄 　 彬 (1968— , 女 , 工程师 , 1989年毕业于自贡师范高等专科学校化学专业 , 从事检测工作 20年 , 现为 宜宾天原集团股份有限公司质量检验部技术管理人员 。 [收稿日期 ]2009-12- 14 表 1　 标准溶液加入量 Table 1　 Add i n g am oun t of st andard soluti on mL 　 系列号 Ca 标准溶液 Na 标准溶液 Fe 标准溶液 Sr 标准溶液 空白 0000 10. 050. 200. 250. 25 20. 100. 400. 500. 50 30. 2