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色谱复习 第九章 色谱分析导论 现 代 仪 器 分 析 的四大波谱 §9.1 §9.2 色谱分离的过程: 迁移 扩散 迁移----分离 扩散---峰宽 一. 色谱图参数 1 基线 2 峰高 3 色谱峰宽 Y Y1/2 4 保留时间 tm tr tr′ 5 色谱流出曲线的意义 二. 色谱分配过程的参数 §9.3 色谱法基本原理 一 塔板理论 理论塔板数 n 二.速率理论——范弟姆特方程式： §9.4 分离度及色谱分离方程 二. 色谱分离方程 §9.5 色谱定性和定量分析 一 、色谱的定性分析 1 . 色谱的定性依据保留值 第十章 气相色谱分析法 气相色谱法定义: 二、气相色谱结构流程 process of gas chromatograph  二、气相色谱主要部件 1. 载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 4. 检测系统 色谱仪的眼睛 §10.2色谱固定相及其选择 一、气固色谱固定相 （ii）分离极性物质：选用极性固定液 试样中各组分按极性次序分离，极性小的先流出。极 性大的后流出。 §10.3气相色谱检测器 一、检测器性能评价指标 1．灵敏度 : 灵敏度可定义为信号（R）对进人检测器的组分量（C）的变化率 2．检出限（敏感度）检测器恰能产生二倍于噪声信号时的单位时间（单位：S）引入检测器的样品量 Dc=2RN/Sc 3．最小检测量:指产生二倍噪声峰高时，色谱体系（即色谱仪）所需的进样量。 4．线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量（浓度）与最小检测量（浓度）之比。 二. 检测器类型 广普型检测器： 对所有物质有响应，热导检测器(TCD) ； 专属型检测器： 对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器；(ECD) 氢 焰 离子化检测器（FID） 火焰光度检 测器(FPD) 浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比 热导检测器；TCD 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。FID  三 检测器 1 热导检测器(TCD) 检测原理:根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。通用性好 应用最广，广普型检测器,其主要缺点是灵敏度较低。 2 氢火焰离子化检测器（FID: 利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。 是目前应用最广泛的色谱检测器之一 质量型检测器; 对有机化合物具有很高的灵敏度。 3 电子捕获检测器(ECD 高选择性检测器， 仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，检测下限10-14 g /mL，应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定 捕获机理: 根据电负性物质就能捕获低能量的自由电子的原理制成的。 4 火焰光度检测器(FPD) 又称硫、磷检测器，它是一种对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器。 可用于大气中痕量硫化物以及农副产品，水中的毫微克级有机磷和有机硫农药残留量的测定。 第十一章 高效液相色谱分析法 §11.1 一 高效液相色谱法定义: 二.高效液相色谱法与气相色谱法比较： §11.2高效液相色谱的特点与仪器 高效液相色谱法的特点 特点：高压、高效、高速、 高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。 流程及主要部件 高效液相色谱仪由 高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统 梯度淋洗系统等6大部分组成 §11.3 液相色谱的固定相与流动相 一、液相色谱固定相 (一)固定相主要类型 1. 液-液分配分离固定相: 化学键合固定相 a. 硅氧碳键型： ≡Si—O—C b. 硅氧硅碳键型：≡Si—O—Si — C c. 硅碳键型： ≡Si—C d. 硅氮键型： ≡Si—N 化学键合固定相的特点