第二章 样品采集和制备.pptVIP

工业分析课件 第二章 分析试样的采集与制备 二、 固体试样的采取 由于试样多样化，采样对象不同，采样方法也不相同. 研究目的：选取尽可能少的样本，而使所得到的结果又能最大程度的反映被研究对象的总体的特征 主要从：采取子样数和采样量考虑。 采取子样数：子样数目、采样点的布设 采样工具: 1. 采样铲（手铲）：适用物料堆的采取见图1-1。 2. 采样探子： 末端开口采样探子：用于粉末、小颗粒、小晶体样品采取见图1-2。 气动采样探子：用于粉末、 小颗粒、松散样品采取见图1-3。 采样钻：坚固样品的采样。 4.气动和真空探针：（类似于探子）用于粉末、小颗粒、松散样品采样。 采样程序: 1. 确定采取的样品数： 采取子样数目：根据物料性质（如：煤，灰分）和物料总量来确定 2. 确定样品的量 ①至少满足三次重复测定的样品量 ②必须满足备考样品所需量 ③如需预处理，应满足所需量 3．确定采样方法 不同状态有不同方法。如堆积物料、物料流等。 3、 固体试样的制备 试样制备结果： （二）土壤试样 （了解） （二）土壤试样 （了解） （二）土壤试样 （了解） （三）金属试样(了解) 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。 （四）自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品(了解) 通常采用取样钻。取样钻为钻身750mm， 外径18mm，槽口宽12mm，下端30?角锥 的不锈钢管或铜管 取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口 的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的 1/3～3/4处，旋转180?后抽出，刮出钻槽 中物料作为一个子样。 五 生物试样的采取和制备（了解） 第二节 分析试样的预处理 —将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。 分解试样的基本要求： 1、试样分解要完全，并力求在较短的时间完成。 2、不损失：待测组分。 3、不引入：与待测组分相同的物质；对待测组分测 定引起干扰的物质。 4、选择的试样分解方法应与组分的测定方法相适应。 5、根据溶（熔）剂的性质选择合适的器 （如坩埚、容器等）。 一、无机试样分解 常用的分解方法有溶解法、熔融法和烧结法 溶解法又称湿法分解法； 熔融法和烧结法又称干分解法。 二者各有其优缺点。 试样湿法分解的原理： 1、试样晶体的溶解性 2、溶剂的性质 3、试样与溶剂的相互作用 试剂选择原则： 水→酸（先单一，后混酸）→碱→干法（熔融、烧结） （一）溶解法 1、水溶法 水：良好溶剂且廉价易得。 分解:碱金属盐、大多数碱土金属盐、铵盐、无机卤化物等。 2、酸溶法： 酸性、氧化还原性、形成络合物 （1）．盐酸（HCl） (4)．磷酸（H3PO4） (2)．? 硝酸（HNO3） (5)．高氯酸（HClO4） (3)．硫酸（H2SO4） （6)．氢氟酸（HF） 常用酸的性质、及可分解的物质： 无机物的分解 3、碱溶法 试剂：碱金属氢氧化物（NaOH、KOH）、碳酸盐、氨等。 例：300～400g/L的氢氧化钠溶液能剧烈分解铝及其合金。 碳酸盐:分解硫酸盐（如CaSO4、PbSO4不能分解BaSO4) 氨：利用其络合作用，分解铜、锌、镉等 二、熔融法 熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进行复分解反应，使试样中的组分转化成易溶于水或酸的化合物。 不足：熔剂量大、坩埚材料污染、温度高 选择熔剂的原则： 酸性试样+碱性熔剂；碱性试样+酸性熔剂；同时可加入氧化剂或还原剂助熔。 试剂： 1、酸熔法: 常用熔剂：焦硫酸钾（K2S2O7）；硫酸氢钾（KHSO4）； KHSO4 （NaHSO4） ＝ K2S2O7 ＝ K2SO4+ SO3（硫酸酐） SO3分解样品，生成硫酸盐。 注意： a. 熔融时温度不应太高，持续的时间也不应太长。否则， 三氧化硫损失过多，留下中性硫酸钾，即失