药物阐述及药品质量标准概括.ppt

特杂 2. 检查方法——标准对照法 原理 苯酚在碱性条件下可被铁氰化钾氧化为苯醌，进一步与4-氨基安替比林缩合 有色产物（CHCl3萃取比色) 限 量 ： 0.10% （USP用 HPLC 检查 ） 特杂 二、阿司匹林中水杨酸的检查 原料残存（生产过程中乙酰化不完全） 水解产生（贮存过程中水解产生） 1. 杂质来源（ 有毒、氧化为醌有色物质） 第四节 含量测定 一、中和法 1. 直接滴定法 3～6 Solution Sample 含量 醇中 阿司匹林直接滴定法 酚酞 （1）测定方法及计算 3.27×10-4 ；反应摩尔比为1∶1 （2）讨论 含量 ① 中性乙醇溶解阿司匹林且防止酯键水解。“中性”是对中和法所用的指示剂而言 ② 优点：简便、快速 缺点：酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定） 酸性杂质干扰（如水杨酸） ③ 适用范围：不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定 含量 2. 水解后剩余滴定法 阿司匹林原料药 含量 酯的一般含量测定方法 （25）方法：取本品约1.5g，精密称定，加入滴定液（0.51）50.0m1，混合，缓缓煮沸10，放冷，加酚酞指示液，用H24滴定液（0.251）滴定剩余的 ，并将滴定结果用空白试验校正。每1的滴定液（0.5）相当于45.04的C9H8O4。 2（过量）＋H24 ＝24＋2H2O 剩余滴定： 水解： 含量 反应摩尔比为1∶2 优点： 消除了酯键水解的干扰 缺点： 酸性杂质干扰尚存在 水解后剩余滴定法 含量 每1 的滴定液（0.5 ）相当于 45.04 的C9H8O4 3. 两步滴定法 如阿司匹林片的测定： 阿司匹林片、阿司匹林肠溶片 含量 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）溶解后，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加滴定液（0.1）至溶液显粉红色，再精密加滴定液（0.1）40m1，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每的滴定液（0.11）相当于18.02的C9H8O4。 第一步 中 和 含量 两步滴定法 ***在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是 A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 醋酸盐 D. 砷盐 E. 淀粉 与药物的稳定性、理化特性及生理功能相关，须控制其限量 十三、水分测定法 1. 水分滴定法 适用于热不稳定的药物 为非水氧化还原滴定反应 I2 + SO2 + H2O 2HI + SO3 吡啶 +甲醇 十三、水分测定法 2. 甲苯共沸法 适用于 颜色较深的药物 氧化剂、还原剂 皂类、油类 ***药典（2000年版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是 A. 硫酸盐检查 B. 氯化物检查 C. 溶出度检查 D. 重金属检查 E. 砷盐检查 ***在药物生产过程中引入杂质的途径为 A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成 B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成 C. 需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等造成 D. 所用金属器皿及装置等引入杂质 E. 由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质 ** 临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是 A. 所含杂质的生理效应不同 B. 所含有效成分的量不同 C. 所含杂质的绝对量不同 D. 化学性质及化学反应速度不同 E. 所含有效成分的生理效应不同 ***检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2（每1相当于1?g的）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为 A. 0.20g B. 2.0g C．0.020g D. 1.0g E. 0.10g 　　　　色谱法 (一) 薄层色谱法() (二) 高效液相色谱法() (三)气相色谱法() 三 色 谱 行 为 差 异 根据药物与杂