无机及分析化学 第七章分析化学概论.pptVIP

水的净化 R-SO3H + M+ R-SO3M + H+ RN+H3OH- + X- RN+H3X- + OH- H+ + OH- H2O 除去水中的杂质离子 阳离子交换 H+ OH- 阴离子交换 去离子水 4.色谱分离法 利用物质在两相中的分配系数（由 溶解度、蒸汽压、吸附能力、离子交换能力、亲和能力及分子大小等决定）的微小差异进行分离。当互不相溶的两相（一种是固定相，另一种是流动相）做相对运动时，被分离的物质在两相之间进行连续多次分配，这样原来微小的分配差异被不断放大，从而使各组分得到分离。 纸上色谱分离法 （paper chromatography ） 原理：纸上色谱分离法是根据不同物质在固定相 和流动相间的分配比不同而进行分离的。 固定相：滤纸——利用纸上吸收的水分(一般的纸吸收约等于自身质量20％的水分) 流动相：有机溶剂 操作：点样、展开、干燥、显色得色谱图、测定 应用：样品的分离、定性和定量 取一大小适宜的滤纸条 在滤纸条的下端点上标准和样品 放在色谱筒中展开 取出，标记前沿， 凉干 着色，分析 固定相： 滤纸上的H2O 流动相： 展开剂 层析筒 滤纸 原点 展开剂 前沿 斑点 纸上色谱分离装置 比移值 Rf l 标准 样品 将标准和样品的 Rf 值进行比较，可以对样品进行定性分析 Rf = 0 ~ 1 Rf = 0 ，表明在原点不动 Rf = 1，表明随溶剂一起移动 B b a A 定性分析 定量分析 Rf 值相差越大，分离效果越好 薄层色谱分离法（ thin layer chromatography) 原理：将固定相吸附剂均匀地涂在玻璃上制成薄层板，试样中的各组分在固定相和作为展开剂的流动相之间不断地发生溶解、吸附、再溶解、再吸附的分配过程。不同物质上升的距离不同而形成相互分开的斑点从而达到分离。 操作方法：点样、展开、干燥、显色得到色谱图、测定（定性和定量）。 固定相：吸附剂（硅胶、活性氧化铝、纤维素等）。 流动相：有机溶剂 展开方法：在展开缸和展开槽中展开 薄层板 玻璃板 上涂吸附剂层 SiO2 Al2O3 上行法 薄层板 层析缸 展开剂 层析缸 展开剂 滤纸条 下行法 薄层板 比移值 Rf l 标准 样品 将标准和样品的 Rf 值进行比较，可以对样品进行定性分析 B b a A 定性分析 定量分析 Rf 值相差越大，分离效果越好 5.气浮分离法 原理：表面活性剂在水溶液中易被吸附到气泡的气—液界面上。表面活性剂极性的一端向着水相，非极性的一端向着气相,含有待分离的离子、分子的水溶液中的表面活性剂的极性端与水相中的离子或其极性分子通过物理(如静电引力)或化学（如配位反应）作用连接在一起。当通入气泡时，表面活性剂就将这些物质连在一起定向排列在气—液界面，被气泡带到液面，形成泡沫层，从而达到分离的目的。 气浮分离原理 表面活性剂 极性端 非极性端 6.超临界流体萃取分离法 （supercritical fluid exetraction,SFE）  超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态．它只能在物质的温度和压力超过临界点时才能存在。 超临界流体的密度较大，与液体相仿。所以它与溶质分子的作用力很强，像大多数液体一样，很容易溶解其他物质。另一方面，它的黏度较小，接近于气体，所以传质速率很高；加上表面张力小，容易渗透固体颗粒，并保持较大的流速，可使萃取过程在高效、快速又经济的条件下完成。 常用的流体为二氧化碳与氨。 CO2 收集器 吸收管 试样管 高压泵 溶剂洗脱泵 基本原理 固相萃取一种无需有机溶剂,简便快速，集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体，能够与气相色谱或高效液相色谱仪连用的样品前处理技术.其分离原理是溶质在高分子固定液膜和水溶液间达到分配平衡后分离。 优点 固相微萃取(SPME)技术集萃取、富集和解吸于一体,具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏的特点。 固相萃取仪 固相萃取分离法 微波萃取分离法 通常，萃取溶剂和固体 样品中目标物由不同极性的分 子组成，萃取体系在微波电磁场 的作用下，具有一定极性的分子 从原来的热运动状态转为跟随微