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原子吸收法测定重金属;;美国热电SOLAAR M6型原子吸收分光光度计;原子吸收光谱分析(AAS)的基本原理;仪器构造;;火焰原子吸收原理图;空心阴极灯结构如图所示;预混合型原子化器;同全消耗型相比,预混合型原子化器的优点是火焰燃烧稳定,噪声小,有效吸收光程长。缺点是试样利用率低;试样盐份高时,易堵塞燃烧缝隙。
右图是预混合燃烧器的火焰分区,中间区用于火焰原子吸收分析的主要区域。
;AAS对原子化器的要求; 火焰原子化条件;测定条件的选择;石墨炉原子化;石墨炉原子化;石墨炉原子吸收测定的升温程序;石墨炉加热参数的三条规则;石墨炉分析中经验总结;火焰法和石墨炉法的区分;原子吸收光谱分析的特点;原子吸收光谱分析中的干扰及消除;原子吸收光谱分析中的干扰及消除;原子吸收常见故障的分析处理; (3)周围环境干扰。当空气流动较严重或有烟雾、尘土干扰时,会使测定结果不稳定,此时应关闭门窗;排气扇的排风量,用一张纸贴在抽风口处,能轻轻吸住为宜,太大会影响火焰的稳定性。
(4)燃烧缝较脏。燃烧器的长缝应点燃后有均匀的火焰,如果火焰的颜色呈红色锯齿状或明显的长期不规则变化,说明燃烧头堵塞,狭缝处有难溶沉积物。清洁的办法是开启空压机,吹入空气,同时用单面刀沿缝细心地刮,利用空气把刮下的沉积物吹掉,注意不要把缝边刮坏;也可以用腐蚀性皂液清洗,把沉积物擦掉。;如何调整原子吸收灵敏度;二、雾化系统
? ? 1.进样毛细管是否有堵塞
2.雾化器是否漏液
?
3.压缩空气的压力是否太低
? ?
三、原子化系统
1.燃烧器的高度和方向
2.燃烧器是否沾了过多的固体污染物
;原子吸收光谱仪的保养;土壤前处理
采用全量分解的方法, 彻底破坏土壤的矿物晶格
土壤消解液的制备准确称取0.5g (准确度至0.0002g)试样于50mL 聚四氟乙烯坩埚中,先后加入盐酸10 mL,硝酸5mL , 高氯酸5mL 、氢氟酸3mL ,至不流动的粘稠状。
由于土壤种类较多, 所含有机质差异较大, 在消解时, 各种酸的用量,可视消解情况酌情增减。
土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁量高的土壤) ,没有明显沉淀物存在。加热时间过长造成消解样品焦糊,使测定结果偏低。;样品前处理方法;固体废物样品前处理;谢谢
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