实验52劳厄照相法.pptxVIP

实验5-2 劳厄照相法实验背景劳厄照相法是采用连续X射线照射到固定的单晶试样上而产生衍射，再用照相底片记录衍射花样的一种实验方法。最早，劳厄把一个垂直于晶轴切割的平行晶片放在 X射线源和照相底片之间， 结果在照相底片上显示出 了有规则的斑点群。 后来，科学界称其为“劳厄图样”点群，并且劳厄提出了X射线在晶体中产生衍射的理论。 劳厄照相法主要用于测定单晶体的取向、晶体的对称性、单晶体的完整性等，也用于压电晶体、金刚石及其他宝石和单晶体的定向、切割、安置等。实验原理?衍射条件：晶体衍射的相干加强满足布拉格公式：2 d h k l Sinθ ＝ n n为衍射级次，2θ为衍射角倒易空间中的布拉格方程：(衍射矢量：）大小：方向： 为反射晶面法向方向实验原理?厄瓦尔德图解：当一束X射线以一定的方向投射到晶体上时，可能会有若干个晶面族满足衍射条件，并在若干个方向上产生衍射线，即在公共边上形成若干个矢量三角形。在倒易点阵中，如设想的方向的末端为倒易点阵的原点，以为半径做一反射球，凡是与反射球的球面相交的倒易点阵，都能满足衍射条件而产生反射，反射线的方向从反射球球心指向位于球面上的倒易点阵。厄瓦尔图解法可以同时表达出产生衍射的条件和衍射线的方向。劳埃法成像原理和衍射花样分布规律可用厄瓦尔德图解法解释连续X射线：对应厄瓦尔德球半径：令：所有位于A、B两个反射球之间的倒易阵点都能满足衍射条件。对于任一波长 ，其衍射矢量方程为：SWL实验原理实验原理另一种作图方式：于是倒易阵点变成了线段，每个线段都是各自倒易矢量上的一段；反射球只有一个，半径为1；衍射线都是从球心一点向各个方向发射，便于比较各条衍射线的2θ角。倒易矢量?晶带轴晶面倒易矢量//晶面法线实验原理同一晶带的倒易阵点线段构成一个过原点的倒易阵点线段平面，该平面与反射球相交，交线为一个圆。同一晶带的倒易阵点位于过原点的倒易阵点平面上劳厄斑点?45°，过原点的椭圆；?=45°，过原点的抛物线；45?90°,双曲线。晶带椭圆的大小取决于：晶带轴与入射线的夹角?。实验原理—透射劳厄法与背反射劳厄法实验原理—晶体投影第一次投影：球面投影—把晶体的晶面（晶向）之间的几何关系投影到参考球面上。属于同一晶带的晶面法向量共面，极点位于一个大圆上，晶面之间的夹角可由极点之间夹角表示。实验原理—晶体投影第二次投影：极射赤面投影球面投影在赤道面的再投影。选取过参考球心的一个平面作为投影平面，此平面与参考球相交的交线为一个圆，称为基圆，过原点与基圆平面垂直的参考球的直径的两个断电称为视点（上视点、下视点）。晶体中某晶面面的法线的极点与视点相连的直线与基圆平面相交的交点称为极射赤面投影。以参考球的过球心的一个平面为投影平面，做过球心且与投影平面垂直的一条直径，直径的两个端点N、S的连线为NS轴，则参考球通过球心的球面大圆与不通过球心的球面小圆的的极射赤面投影如下：实验原理—晶体投影标准投影图：晶体的极射赤面标准投影图，是以晶体的低指数的晶面作为投影平面，而该面的法线与参考球的交点的极射赤面投影为基圆的圆心。立方晶系001标准投影图实验装置本实验的主要装置有：X射线晶体分析仪、劳厄相机及计算测量用的投影尺、乌氏网和立方晶体系的各种极射赤面标准投影图。 X射线仪主要由X射线管、高压发生器及电器控制三部分组成；测量用的投影尺分为透射投影尺和背反射投影尺两种；劳厄相机分为平面型和圆筒型相机两种；乌氏网和各种极射赤面标准投影图用于标注劳厄斑点的衍射指数和确定晶体的主晶轴相对于参考坐标系的取向。基本结构：光阑、试样架和平板底片基本方法：透射法和背射法实验装置—劳尔相机劳厄照相法：劳厄照相法根据底片、试样和X射线源之间的相对关系分为“透射劳厄法”和“背反射劳厄法”。实验装置?透射劳厄斑 P与极射赤面投影点 M’关系tan2θ=D是底片到式样的距离L为底片中心到斑点的距离。 R为投影球（乌氏网）的半径CQ为投影点到投影基圆中心的距离。将投影尺放到透明纸上，使尺的O点与投影基圆的圆心重合，用毫米尺端量出斑点i到原斑点的距离OPi，同时在尺的另一端找出响应的读数，在透明纸上描下该点，这一点即为i点所对应的极射赤面投影点i′，然后再将投影尺围绕中心顺次转动，就可以作出全部劳埃斑点所对应的极射赤面投影点，记下它们的顺序号1′、2′、3′……实验装置背反射劳厄斑与极射赤面投影关系与透射法一样，劳埃斑点与晶面族是一一对应的。如果把底片和投影面中心重合，P、Q两点处于一条直线上，并位于中心两侧。实验内容样品的制备：本实验采用的是NaCl晶体，成圆柱状，底圆直径长度约为1mm（避免透射时样品吸收过大）；测角头的调整：