高速逆流色谱操作.docVIP

. . 高速逆流色谱操作步骤和要点 操作步骤：? 1?配液。超声脱气约20 min，脱气后静置冷却至室温后泵液。? 2?打开恒温水浴，将温度升至设定温度。? 3?泵固定相。以10-20 mL/min流速泵入固定相，检测器出口端流出固定相约20-50?mL后停泵。? 4?平衡。打开紫外检测器开始预热，正转转动主机至900?rpm（FWD为正转，REV为反转），同时以3?mL/min流速泵入流动相，至出口端流出流动相且此时紫外信号稳定，体系基本己平衡。? 5?进样。以体系的上、下相溶解一定量的样品，超声溶解均匀后，在装样注射器中倒入样品溶液，将进样六通问切换至load，推排气泡后吸液至样品全进入进样圈中，将load切换至inject，检测器、工作站调零开始记录。? 6?接收流分。工作站记录，设备运行时间为如5?min，保存后采集数据，保存。? 7清洗。断开泵与主机的连接，将主机进口与气管出口连接，吹气；将主机中溶剂吹出后，泵入约50?mL清洗液，吹气，重复此过程2~3次；最后一次长时间（1小时左右直至吹干）吹气时将主机内液体吹尽。? 8?关机。? ? 操作要点：? 本仪器适用于有机溶剂，316L不锈钢及PTFE材料可耐受的酸碱溶液。? 1?本设备可承受的压力限制为2?MPa，请勿泵入不可溶解的固体颗粒。? 2?设备运行前先检查连接管路是否正确，是否紧密；检测器波长是否正确。? 3?配液