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第一章 酚醛树脂合成
一:酚醛树脂配方
苯酚:200 kg 甲醛:350kg 液碱:7kg 甲酸:2.2g
液碱配方:片碱:20g 水:(不含酸碱及其它成分):49.5g
二:上料前应注意以下问题
(1)苯酚是否结晶。
(2)甲醛是否有聚合物。
三:上料步骤
将甲醛一部分甲醛吸入反应釜中,打开搅拌机,将苯酚吸入反应釜,按照比例再将甲醛吸入,搅拌约20分钟,搅拌均匀即可。
四:生产前应注意
检查供电是否正常。
检查冷水供应是否正常。
检查锅炉供气是否正常。
检查各阀门是否正常。
正常与否都要做好记录。
五:操作步骤
(1) 开蒸汽(流程图①)将釜中原料加温至28℃,再加液碱,釜中温度计(流程图③)显示30℃时开始,将温度的提升速度控制在大约每分钟1℃,升温的速度要稳定,升至60℃的时间控制在35 45分钟为佳。
(2) 60℃升温至70℃的速度要控制在大约每三分钟1℃,升温的速度要稳定,自60℃升至70℃的时间要控制在35 45分钟;温度达到70℃时,将蒸汽关闭。
(3) 温度升至72.-73℃时定温,可以通过往釜层中加水的方式进行定温,使温度保持在72-73℃之间。
(4)自温度升至60℃的时间起,再过210分钟左右,进行中间化验。(化验过程:见第二页七条)
(5)甲醛和苯酚反应充分时,开始加甲酸。加完甲酸7分钟后,放完釜层中的水打开蒸汽,开始抽真空。 抽真空的操作步骤如下:开启真空泵(流程图15),,观察缓冲器(流程图13)的真空表(流程图21),当真空表显示的负压达到0.08以上时,再缓慢开启(流程图24)阀门,开启的速度要保证缓冲器的负压不低与0.07(流程图21),一直到全部打开,正常工作。
(6) 抽真空时注意观察视镜(流程图⑨),自视镜出水开始,将温度下降的速度每8分钟降11℃为正常,直至降到55-58℃时,抽真空时间一般在50-60分钟,随后温度自然上升,上升至63.5℃时关闭蒸汽阀门(流程图①)。打开排气阀(流程图⑤),再在釜层中加凉水降温,温度反弹到67-68℃,待温度降至63度以下时,停机放料,抽空整个过程大约2小时-2小时15分钟左右.(流程图20)。
六:树脂生产过程中的注意事项
抽真空前20分钟,打开冷凝器循环水。
温度定在72-73℃之间时,温度切不可上下浮动。
(3) 抽真空时,釜层蒸汽压力不低于1.5公斤。
七、中间化验和终端化验
中间化验设备及中间化验程序。
* 化验设备:200克天平、50克量杯1个、吸管3个、50℃精密温度计1支、烧杯2个、12℃以下的纯净水。
* 加甲酸前的一个化验过程, 从反应釜中取10克样倒入量杯中,用吸管滴3滴甲酸,用温度计搅拌几次,再用吸管将准备好的凉水加入量杯中来降温,边加边搅拌,使量杯中的混合物温度降至25℃,当量杯中的物体突然发生剧烈变化时,这时观察量杯中的混合物的刻度,当显示在32-33克之间时,这就是加甲酸的时间。
终端化验设备及终端化验程序。
* 化验设备:粘度测量仪、一次性纸杯。
* 方法1:化验程序根据抽真空的时间和抽真空的出水量来决定化验的时间和粘度的测量。
* 方法2:在适当的时间从釜中取出半杯树脂,将树脂降至25℃,用温度计插入其中10cm,再取出温度计,这时观察残留在温度计上的树脂往下掉8—10滴为宜。
八、树脂含量
游离酚含量:0.00012% 含水量:0.003%
游离甲醛含量:0.00023% 软化点:50(℃)
第二章 发泡
一:发泡的配方及配料的配方
配料配方
黑料:(开孔剂) 混 酸:(固化剂)
油溶苯胺黑:1.5kg; 对甲苯磺酸:25kg;
洗洁净白猫:25kg 磷 酸:11.7kg
L548A: 25kg 苯酚磺酸:5kg
(不含盐\酸\碱) 水:10kg
(2)发泡配方
树 脂:25.5kg; 绿料:(色浆)0.25kg 黑料:(开孔剂)0.7kg; 混酸:(固化剂)8kg ; 戊烷:(发泡剂)1.5-1.9kg ;硅油:DC—193:0.5kg
二: 配料的要求及注意事项
配料要求
黑料:按比例称好两种黑料的重量,并将黑料倒入白猫桶中,将两种原料搅拌均匀密封好, 24小时以后方可使用。(将混合物贮存在25℃的环境中为宜)
绿料:按比例称好重量, 将两种原料混合一起搅拌均匀密封好, 24小时以后方可使用。(将混合物贮
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