材料研究方法_05-EDS.pdf

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电子探针显微分析 其原理是用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的 特征X射线,分析特征X射线的波长(或特征能量),即可 知样品中所含元素的种类(定性分析),分析X射线的强度, 则可知道样品中对应元素含量的多少((半)定量分析) 电子探针仪镜筒部分的构造大体上和扫描电镜相同,只是在 检测器部分使用的是X射线谱仪,专门用来检测X射线的特 征波长或特征能量,以此来对微区的化学成分进行分析。常 作为附件安装在SEM或TEM镜筒上。 原子中原子核的周围绕有电子轨 道,这些轨道由靠近原子核开始 可以分为K层、L层、M层、N层。 当X射线或电子射线辐射到原子 后,譬如电子从K层被激发到原 子外层,原子就处于高能态,为 了恢复到低能态,电子将如图所 示从外面的L 层、M 层或N 层跃 迁到K层填补在没有电子的地方。 同时放出X射线,其能量等于原 子的高能态和发生电子跃迁变成 的低能态的能量差。这样的X射 线叫做特征X射线。因为一定的 元素,具有一定的波长,即能量 特征X射线,所以它对于元素的 分析是很有用的。找出并分析特 征X 射线,就叫X 射线发射分析。 电子探针的信号检测 电子探针的信号检测 系统是X射线谱仪, 系统是X射线谱仪, 用来测定特征波长的 用来测定特征波长的 谱仪称为波长分散谱 谱仪称为波长分散谱 仪(WDS)或波谱仪。 仪(WDS)或波谱仪。 用来测定X射线特征 用来测定X射线特征 能量的谱仪称为能量 能量的谱仪称为能量 分散谱仪(EDS)或能 分散谱仪(EDS)或能 谱仪。 谱仪。 一、波长分散谱仪(波谱仪WDS) 波谱仪(WDS )原理框图 若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距d 的晶体,入射X射线 的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程2dsinθ=λ时,这个 特征波长的X射线就会发生强烈衍射。若面向衍射束安置一个接受 器,便可记录下不同波长的X射线。 BaTiO 的波谱曲线 3 波谱曲线图横坐标代表 波长,纵坐标代表强度。 谱线上有许多强度峰, 每个峰在坐标上的位置 代表相应元素特征X射线 的波长,峰的高度代表 这种元素的含量。 波长 nm 常用的分光晶体 常用晶体  供衍射的晶面   2d/nm 适用波长λ/nm LiF      (200) 0.40267 0.08-0.38 SiO2 (1011) 0.66862 0.11-0.63 PET (002) 0.874 0.14-0.83 RAP (001) 2.6121 0.2-1.83 KAP (1010) 2.6632 0.45-2.54 TAP (1010) 2.59 0.61-1.83 硬酯酸铅 — 10.08 1.7-9.4 二

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