有机化合物的分离与提纯.pptxVIP

波 谱 解 析;绪 论;中药：;主要用途： 有机合成中间体的鉴定。 新药研发中药物结构的鉴定。 生物活性分子、天然产物结构的鉴定。;目 录;学习要求： （1）了解每一种方法的基本原理； （2）了解各种谱图的主要参数及影响因素； （3）掌握每一类化合物的谱图特征； （4）掌握各种谱图的解析方法； （5）能对简单化合物进行谱图解析。;二、波谱方法 Spectroscopy;波谱的产生;三、特点 仪器昂贵 要求样品纯度高 操作较复杂 谱图解析困难 结果准确、应用价值高;第一章 有机化合物的分离??提纯;常用的分离和提纯方法有以下几种： 1.重结晶 2. 升华 3. 常压蒸馏 、减压蒸馏、分馏 4. 萃取 5. 色谱法(薄层色谱、柱色谱) 6. 利用仪器分离和制备纯有机化合物(制备气相色谱、制备液相色谱)。 ;1.1 重结晶 ;关键在溶剂的选择： “相似相溶” 极性大的物质溶于极性大的溶剂中；极性小的物质溶于极性小的溶剂中。 常见的溶剂极性大小顺序如下：水DMSO 甲醇DMF乙醇丙酮氯仿乙醚甲苯石油醚。 ;溶剂选择要求： 1. 沸点适宜。 2. 不与被提纯物质反应。 3.在较高温度时能溶解较多的被提纯物质，而在室温或较低温度时只能溶解很少量的被提纯物质。 4.对杂质的溶解度非常小(可趁热过滤除去)或非常大(冷却时留在母液中)。 ;思考：如果得到的化合物应该是无色或白色，但是制备出的粗产物有较深的颜色，怎么办?;1.2 升华 ;1.3 蒸馏、分馏、减压蒸馏 、水蒸气蒸馏;常压蒸馏：蒸馏烧瓶（搅拌子或沸石）、蒸馏头（常压）、温度计、冷凝管、接收器。;用途：;1.3.2 分馏 ;实验室常用分馏柱：;分馏：蒸馏烧瓶（搅拌子或沸石）、蒸馏头（常压）、温度计、冷凝管、接收器、分馏柱。;1.3.3 减压蒸馏 ;;减压蒸馏：;1.3.4 水蒸汽蒸馏 ;被提纯物必须具备条件：;1.4 萃取 ;常用的萃取分离有以下几种情况： ;1.5 色谱方法 ;基本的原理;1.5.1 薄层色谱（TLC）;点样 划板将大块硅胶板分成小块；用铅笔标记起始线；点样;4. 展开 先用展开剂饱和展缸；溶剂液面在样品起点线以下；注意溶剂前沿的位置。;5. 检测;6. Rf值;7. 展开剂的选择;应用举例：物质的定性分析/反应的跟踪;1.5.2 柱色谱 ;柱色谱的整套装置;1. 吸附剂;3. 装柱 湿法装柱，溶剂溶解硅胶，导入柱中，自然沉降，再气泵加压压紧;4. 加样;5. 洗脱及化合物的收集;1.5.3 气相色谱(gas chromatography/GC) ;关键技术：色谱柱，价格高;1.5.4 高效液相色谱(high performance liquid chromatography, 简称HPLC) ; 使用液体流动相分离基于四种作用方式：吸附、分配、离子交换和排除。吸附最初运用在液固色谱上，用来分离非极性物质、异构体或脂肪烷烃、脂肪醇类化合物。分配色谱一般称为液-液色谱，正相和反相色谱就属于这一类。 其中制备型液相色谱在药物研发公司 应用较多。;小结：