Q_PCSIHM2.04-2016甲醇企业标准.pdf

齐鲁安替制药有限公司企业标准 PCSIHM2.04 甲醇 2016-12-02发布 2016-12-20 生效 齐鲁安替制药有限公司 发布 一、目的： 阐述甲醇质量标准和分析方法，规范其分析程序 二、适用范围 适用于甲醇的检测 三、质量标准 Test 检测项目 Acceptance Criteria 标准 Method 方法 Appearance 外观 Clear, colorless liquid 无色澄清液体 1 Identification 鉴别 Positive 阳性 2 Relative Density 相对密度 0.791-0.793 3 Water 水分 (K.F.) 0.05% 4 Reducing substance 易氧化物 Conform 符合 5 Purity 纯度 99.0% Maximum Unspecified 6 最大非特定杂质 0.5% 四、检测方法 1 外观 在两个 25ml 的纳氏试管中分别加入样品和水，样品和水体积相等，近试管口，观察其颜色 和澄清度。 2 鉴别 色谱条件、样品及对照溶液配制同纯度项下要求。 样品色谱图主峰保留时间应与对照品色谱图主峰保留时间一致( ±0.5 分钟) 。 2.相对密度符合要求。 3 相对密度 用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置 20℃的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调 节温度至 20℃ ，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于 0.9982 处， 调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同 的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与 位置使平衡，读取数值并除以 0.9982 ，即得供试品的相对密度，应在 0.791-0.793 之间。 P3 - P2 蒸发残渣% × 100% P1 4 水分 (K.F.) 预滴定用溶剂：约 30ml 水分滴定用甲醇。 样品取用量：精密量取约 2~8g 。 5 易氧化物 量取 20ml 的样品，加入 0.1ml 的 0.02mol/L 的高锰酸钾试液，在 5min 内，溶液显示的 粉红色不得完全消失。 6 纯度及相关物质 色谱条件： 检测器：FID 色谱柱：HP‐5  5% Phenyl Methyl Siloxane Capillary 30.0m×530µm×5.00µm nominal或等效色 谱柱 柱流速：7.5ml/min ，氮气。 进样量：0.6µl 进样口温度：250 ℃ 分流： 5 ：1 柱温：40℃保持 8min，以 20℃/min升温至 150℃保持 15min。  检测器温度： 300 ℃ 空气流速：