Q_ZCJC 002-2019电子电气产品及废弃物中有害物质的测定 气相色谱质谱法.pdf

Q/ZCJC 宁波中诚检测技术服务有限公司企业标准 Q/ZCJC002-2019 电子电气产品及废弃物中有害物质的测定 气相色谱质谱法 Determination ofhazardoussubstancesinElectricalElectronicproductsand wasteofthem GasChromatography -MassSpectrometrymethod 2019-06-01发布 2019-07-01实施 宁波中诚检测技术服务有限公司 发布 Q/ZCJC 002-2019 前 言 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由宁波中诚检测技术服务有限公司提出并起草。 本标准起草单位：宁波中诚检测技术服务有限公司。 本标准主要起草人：石春红、许锦霓、胡彬彬、魏红君。 I Q/ZCJC 002-2019 电子电气产品及废弃物中有害物质的测定 气相色谱质谱法 1 范围 本标准规定了电子电气产品及废弃物中25种有害物质 （具体名称见附录A）的气相色谱－质谱测定 方法。 本标准适用于电子电气产品及废弃物。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 31604.30 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定 US EPA 8270D 气质联用仪测试半挥发性有机化合物 3 方法一 双酚A 的测定 3.1 原理 样品经提取、净化后经气相色谱－质谱仪进行测定。采用特征选择离子检测扫描模式，以碎片的丰 度比定性，标准样品定量离子外标法定量。 3.2 检测仪器设备 3.2.1 气相色谱－质谱联用仪； 3.2.2 电子天平：感量0.1mg； 3.2.3 超声波清洗器； 3.2.4 固相萃取柱； 3.2.5 有机微孔滤膜0.45μm。 3.3 试剂和材料 3.3.1 甲醇：色谱纯 3.3.2 丙酮：分析纯 3.3.3 正己烷：色谱纯 3.3.4 二氯甲烷：色谱纯 3.3.5 二氯甲烷-丙酮 （7:3， V/V） 3.3.6 衍生剂：三氟双乙酰胺[(三甲基硅烷，BSTFA)-三甲基硅氧烷(TMCS)，99:1] 3.3.7 双酚A 标准品 3.3.7.1 标准储备溶液：称取适量的双酚A 标准品 （纯度均不低于95%），用甲醇配制成质量浓度为 100μg/mL 的标准溶液储备液。4℃保存。 3.3.7.2 标准工作溶液：准确吸取1.0mL 100μg/mL的标准溶液储备液用甲醇定容到10mL容量瓶中，配 成质量浓度为10μg/mL 的标准使用液。吸取0.025、0.05、0.1、0.2mL 10μg/mL 的标准储备液，分别加 入5mL刻度管中，通氮气缓慢吹干，加入衍生试剂和样品同步衍生，用丙酮定容至1mL，衍生后的标准 溶液质量浓度为0.25、0.5、1.0、2.0μg/mL。 1 Q/ZCJC 002-2019 3.4 分析步骤 3.4.1 样品制备 取约10g 备测样品，将其破碎成小于1cm×1cm 的小块，用粉碎机或类似设备破碎成粒径小于2mm 的颗粒，待用。 3.4.2 空白试验